第五節(jié) 維生素C的分析
維生素C ( L——抗壞血酸):L構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性。 旋光性
一、性質(zhì):1、水中溶,水液酸性 2、具糖的性質(zhì) 3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與NaHCO 成鹽 5、四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體 6、紫外吸收
二、鑒別試驗(yàn):1、與硝酸銀反應(yīng):二烯醇基強(qiáng)還原性,被硝酸銀氧化,產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng):被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì):在三氯醋酸或鹽酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量測(cè)定:以碘為氧化劑的碘量法
討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行,氧化作用減慢,加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響,
注射液測(cè)定時(shí)加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。
第二十章 抗生素類藥物的分析
第一節(jié) β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì): 6-氨基青霉烷酸(6-APA) 7-氨基頭孢菌烷酸(7——ACA)
性質(zhì):1、溶解度:游離羧基酸性 2、具旋光性 3、紫外吸收特征 4、β——內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性
二、鑒別試驗(yàn):1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)
2、呈色反應(yīng):羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)
3、沉淀反應(yīng):稀酸中析出沉淀
4、光譜法:紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜
5、色譜法:薄層色譜法、高效液相色譜法
三、含量測(cè)定:1、碘量法:青霉素族的經(jīng)典測(cè)定方法,2000收載注射用芐星青霉素
2、汞量法:2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀
3、酸堿滴定法:β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解
4、紫外可見分光光度法 5、高效液相色譜法
第二節(jié) 氨基糖苷類抗生素的分析
一、鏈霉素: 鑒別試驗(yàn):
1、 茚三酮反應(yīng):(氨基糖苷結(jié)構(gòu),2、 α-氨基酸性質(zhì))
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng):(Elson-Morgan)
3、麥芽酚(Maltol)反應(yīng):鏈霉素特有反應(yīng) 4、坂口(Sakaguchi)反應(yīng):水解產(chǎn)物反應(yīng)
5、硫酸鹽反應(yīng): 6、薄層色譜法
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