2007年執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析（六）

　　第四節(jié)  含量測(cè)定

　　一、高效液相色譜法：醋酸氟氫松

　　二、紫外分光光度法：醋酸可的松片

　　三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法（測(cè)吸收度）

　　醋酸潑尼松龍：用無(wú)水乙醇，先加四氮唑鹽再加堿液，25 C避光放置40－50min

　　4、 異煙肼比色法：C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙，5、 具最大吸收。

　　對(duì)  -3-酮甾體具有一定的專屬性

　　6、 Kober反應(yīng)比色法：指7、 雌激素與硫酸-乙醇共熱，8、 在515nm處有最大吸收。

　　本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。

　　第十九章  維生素類藥物的分析

　　第二節(jié)  維生素A的分析

　　維生素A在自然界中主要來(lái)自魚肝油，目前主要人工合成。無(wú)然的V A主要是全反式的維生素A .

　　一、性質(zhì)：1、具紫外吸收    2、易氧化變質(zhì)    3、能與三氯化銻呈色     4、水中不溶。

　　二、鑒別試驗(yàn)：1、三氯化銻反應(yīng)     2、紫外吸收光譜     3、薄層色譜

　　三、含量測(cè)定：紫外分光光度法（三點(diǎn)校正法）測(cè)VA含量

　　效價(jià)：指每克供試品中所含維生素A的國(guó)際單位數(shù)（U/g）

　　第三節(jié)  維生素E的分析

　　VE有天然品（右旋體）和合成品（消旋體），藥用為合成品。苯環(huán)上有一個(gè)乙�；�的酚羥基，又稱生育酚。

　　一、性質(zhì)：1、水中不溶    2、紫外吸收   3、水解成游離生育酚

　　二、鑒別試驗(yàn)：1、硝酸反應(yīng)：   2、水解后氧化反應(yīng)    3、紫外光譜法   4、薄層色譜法

　　三、特殊雜質(zhì)——游離維生素E的檢查：~~有還原性（易氧化），用硫酸鈰滴定，二苯胺為指示劑

　　四、含量測(cè)定：1、氣相色譜法   2、高效液相色譜法

　　第四節(jié)  維生素B1的分析

　　VB1（鹽酸硫胺）：兩個(gè)堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。

　　一、性質(zhì)：1、水中溶解   2、具紫外吸收   3、堿性中可被氧化   4、兩個(gè)雜環(huán)與生物堿沉淀試劑

　　二、鑒別試驗(yàn)：1、硫色素反應(yīng)：在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素，溶正丁醇中顯藍(lán)色

　　2、沉淀反應(yīng)：生物堿沉淀試劑：碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸

　　三、含量測(cè)定：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥�、非水溶液滴定法、紫外分光光度法�?000）

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