2007年執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析（六）

　　第十八章  甾體激素類藥物的分析

　　第一節(jié)  基本結(jié)構(gòu)與分類

　　一、基本結(jié)構(gòu)：具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。

　　二、分類：

　　1、腎上腺皮質(zhì)激素（皮質(zhì)激素）：可的松、潑尼松、地塞米松    21 C原子

　　2、雄性激素及蛋白同化激素：睪酮的衍生物    苯丙酸諾龍    19 C原子

　　3、孕激素：黃體激素和孕酮： 黃體酮                       21 C原子

　　4、雌激素：                                              18 C原子

　　第二節(jié)  鑒別試驗(yàn)

　　一、呈色反應(yīng)：

　　1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)：硫酸

　　2、官能團(tuán)的呈色反應(yīng)：（1） C -  -醇酮基的呈色反應(yīng)：與四氮唑鹽反應(yīng)呈色。醋酸潑尼松

　　（2） 酮基的呈色反應(yīng)：酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色 

　�。�3）甲酮基的呈色應(yīng)：亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍(lán)紫色（專屬），其他淡橙或不顯。

　�。�4）有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：醋酸氟輕松、醋酸地塞米松，氧瓶燃燒破壞

　�。�5）酚羥基的呈色反應(yīng)：重氮化反應(yīng)  苯甲醇雌二醇

　　二、沉淀反應(yīng)：1、與斐林試劑的沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 C -  -醇酮基強(qiáng)還原性——橙紅色

　　2、與氨制硝酸銀沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 C -  -醇酮基強(qiáng)還原性-黑色金屬銀沉淀

　　3、與硝酸銀沉淀反應(yīng)：      4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應(yīng)

　　三、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)：

　　四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)          五、紫外分光光度法      六、紅外分光光度法

　　七、薄層色譜法              八、高效液相色譜法

　　第三節(jié)   特殊雜質(zhì)檢查

　　一、游離磷酸：地塞米松磷酸鈉檢查：酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍(lán)，測(cè)最大吸收。

　　二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測(cè)定時(shí)不得出現(xiàn)甲醇峰。

　　三、雌酮：炔雌醇中雌酮檢查

　　四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒

　　五、其他甾體：

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