2013執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)講義(10)

　　第十章 巴比妥類(lèi)藥物的分析

　　丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng)：收載于《中國(guó)藥典》附錄中“一般鑒別試驗(yàn)”。

　　包括與銀鹽的反應(yīng)和與銅鹽的反應(yīng)。

　　(1)銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉試液 中振搖使溶解， 加入硝酸銀試液 生成白色沉淀(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液，沉淀不再溶解(二銀鹽)。巴比妥類(lèi)藥物的一銀鹽可溶于水，而二銀鹽不溶

　　(2) 銅鹽反應(yīng)：在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色(溶液或沉淀)或生成紫色沉淀。而硫噴妥鈉顯綠色。

　　本章藥物的分析方法總結(jié)表

　　巴比妥類(lèi)藥物 鑒別 檢查 含量測(cè)定

　　苯巴比妥 1. 與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng)：

　　橙黃色，隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色

　　為苯環(huán)的亞硝化反應(yīng)

　　區(qū)別苯巴比妥

　　2. 與甲醛-硫酸反應(yīng)

　　玫瑰紅色 區(qū)別苯巴比妥

　　3. 紅外光譜法

　　4.丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng)

　　與銀鹽的反應(yīng)和銅鹽的反應(yīng) (1) 酸度

　　甲基橙指示劑法

　　控制酸性物質(zhì)——苯丙二酰脲

　　(2)乙醇溶液的澄清度：控制苯巴比妥酸雜質(zhì)

　　(3)有關(guān)物質(zhì) HPLC法

　　主成分自身稀釋對(duì)照法

　　(4)中性或堿性物質(zhì)：

　　2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物 提取重量法 銀量法

　　測(cè)苯巴比妥及其鈉鹽含量

　　電位法指示終點(diǎn)

　　滴定溶劑：甲醇+3%無(wú)水碳酸鈉溶液

　　反應(yīng)摩爾比為1:1。

　　滴定度T：每1 ml硝酸銀滴定液相當(dāng)于23.22 mg的苯巴比妥

　　苯巴比妥片劑 1.有關(guān)物質(zhì) HPLC