第十章 巴比妥類藥物的分析
丙二酰脲類的鑒別反應(yīng):收載于《中國藥典》附錄中“一般鑒別試驗”。
包括與銀鹽的反應(yīng)和與銅鹽的反應(yīng)。
(1)銀鹽反應(yīng):在碳酸鈉試液 中振搖使溶解, 加入硝酸銀試液 生成白色沉淀(二銀鹽),振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液,沉淀不再溶解(二銀鹽)。巴比妥類藥物的一銀鹽可溶于水,而二銀鹽不溶
(2) 銅鹽反應(yīng):在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成配位化合物,顯紫色(溶液或沉淀)或生成紫色沉淀。而硫噴妥鈉顯綠色。
本章藥物的分析方法總結(jié)表
巴比妥類藥物 鑒別 檢查 含量測定
苯巴比妥 1. 與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng):
橙黃色,隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色
為苯環(huán)的亞硝化反應(yīng)
區(qū)別苯巴比妥
2. 與甲醛-硫酸反應(yīng)
玫瑰紅色 區(qū)別苯巴比妥
3. 紅外光譜法
4.丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)
與銀鹽的反應(yīng)和銅鹽的反應(yīng) (1) 酸度
甲基橙指示劑法
控制酸性物質(zhì)——苯丙二酰脲
(2)乙醇溶液的澄清度:控制苯巴比妥酸雜質(zhì)
(3)有關(guān)物質(zhì) HPLC法
主成分自身稀釋對照法
(4)中性或堿性物質(zhì):
2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物 提取重量法 銀量法
測苯巴比妥及其鈉鹽含量
電位法指示終點
滴定溶劑:甲醇+3%無水碳酸鈉溶液
反應(yīng)摩爾比為1:1。
滴定度T:每1 ml硝酸銀滴定液相當(dāng)于23.22 mg的苯巴比妥
苯巴比妥片劑 1.有關(guān)物質(zhì) HPLC
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