2013執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)講義(9)

　　第九章 芳酸及其酯類藥物分析

　　本章藥物的分析方法總結(jié)

　　芳酸類藥物 鑒別 檢查 含量測(cè)定

　　阿司匹林原料藥

　�、偃�氯化鐵反應(yīng)：水解后生成水楊酸，在中性或弱酸性(PH 4~6)條件下，與FeCl3試液反應(yīng)， 紫堇色

　�、谒�解反應(yīng) 與碳酸鈉試液加熱煮沸，水解，加過量稀硫酸酸化，生成水楊酸和醋酸，水楊酸不溶于水而析出白色沉淀，醋酸有特殊臭氣。

　�、跧R (1) 溶液的澄清度

　　檢查無羧基的特殊雜質(zhì)、碳酸鈉試液中不溶物

　　(2)游離的水楊酸

　　《中國藥典》采用1%冰醋酸甲醇溶液為溶劑 高效液相色譜法

　　(3)有關(guān)物質(zhì)

　　為除“游離水楊酸”外的其他合成副產(chǎn)物， HPLC法 直接酸堿滴定法：

　　中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)作溶劑、酚酞指示劑、氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)

　　滴定度：每1 ml 氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于18.02 mg的阿司匹林

　　含量計(jì)算公式

　　阿司匹林片及阿司匹林腸溶片 1.游離水楊酸的檢查

　　HPLC法

　　2. 測(cè)定溶出度和釋放度(第二法) 《中國藥典》2010年版采用HPLC法、ODS柱 消除羧酸(酒石酸或枸櫞酸和水楊酸、醋酸)的干擾

　　布洛芬原料藥

　　1. 紫外光譜法

　　2. 紅外光譜法 1.一般雜質(zhì)檢查

　　2. 有關(guān)物質(zhì)

　　TLC法 自身稀釋對(duì)照法 酸堿滴定法

　　中性乙醇作溶劑、酚酞作指示劑、NaOH為滴定劑

　　布洛芬片 布洛芬片溶出度的測(cè)定： HPLC法，外標(biāo)法計(jì)算 HPLC法 外標(biāo)法

　　布洛芬緩釋膠囊 釋放度的測(cè)定：HPLC法 HPLC法 外標(biāo)法

　　丙磺舒原料藥

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 米黃色↓

　　2. 分解產(chǎn)物反應(yīng)：

　　顯示硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。

　　3.紫外分光光度法 4. IR法 1、酸度：酸堿滴定法

　　2、有關(guān)物質(zhì)： HPLC自身稀釋對(duì)照法檢查 HPLC法 外標(biāo)法