第 1 頁:第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析 |
第 2 頁:第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析 |
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第 4 頁:第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析 |
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第九章 胺類藥物的分析
第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析
有芳伯氨基特性,顯重氮化-偶合反應(yīng)。含酯鍵易水解,產(chǎn)物主要為對氨基苯甲酸(PABA)。易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。
一、鑒別
1. 水解反應(yīng)
取本品約0.1g,加水2ml溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因);繼續(xù)加熱,產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。
2. 紅外光譜法
3.氯化物反應(yīng)
沉淀反應(yīng) 在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀,沉淀加氨試液即溶解。
氧化還原反應(yīng) 加二氧化錳混勻,硫酸潤濕,加熱產(chǎn)生氯氣,能使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堬@藍(lán)色。
4.重氮化-偶合反應(yīng)
分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物,均可發(fā)生重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
二、注射液特殊雜質(zhì)檢查
普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵,易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時(shí)間、溶液pH值、貯藏時(shí)間以及光線和金屬離子等因素的影響,可發(fā)生水解反應(yīng)生成對氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長或高溫加熱,可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,而苯胺又可被氧化為有色物,使注射液變黃,療效下降,毒性增加。故中國藥典90年版規(guī)定,本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸,其限度不得超過1.2%。
檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對照品溶液30μg/ml分別點(diǎn)于硅膠H薄層板上,展開后用對二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)比較,不得更深。
三、含量測定
分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基,可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。
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