2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第九章

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　　第九章 胺類(lèi)藥物的分析

　　第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析

　　有芳伯氨基特性，顯重氮化-偶合反應(yīng)。含酯鍵易水解，產(chǎn)物主要為對(duì)氨基苯甲酸(PABA)。易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。

　　一、鑒別

　　1. 水解反應(yīng)

　　取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因);繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過(guò)量的鹽酸。

　　2. 紅外光譜法

　　3.氯化物反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng) 在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀，沉淀加氨試液即溶解。

　　氧化還原反應(yīng) 加二氧化錳混勻，硫酸潤(rùn)濕，加熱產(chǎn)生氯氣，能使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙顯藍(lán)色。

　　4.重氮化-偶合反應(yīng)

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　二、注射液特殊雜質(zhì)檢查

　　普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過(guò)程中受滅菌溫度、時(shí)間、溶液pH值、貯藏時(shí)間以及光線(xiàn)和金屬離子等因素的影響，可發(fā)生水解反應(yīng)生成對(duì)氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對(duì)氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)或高溫加熱，可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，而苯胺又可被氧化為有色物，使注射液變黃，療效下降，毒性增加。故中國(guó)藥典90年版規(guī)定，本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸，其限度不得超過(guò)1.2%。

　　檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對(duì)照品溶液30μg/ml分別點(diǎn)于硅膠H薄層板上，展開(kāi)后用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　三、含量測(cè)定

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。

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