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2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第六章

2014年執(zhí)業(yè)藥師資格考試將于10月18、19日進(jìn)行,考試吧為您準(zhǔn)備了“2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí)”,以方便廣大考生順利備考。
第 1 頁:第一節(jié) 概論
第 2 頁:第二節(jié) 薄層色譜法
第 3 頁:第三節(jié) 高效液相色譜法
第 4 頁:第四節(jié) 氣相色譜法
第 5 頁:第五節(jié) 電泳法

  第四節(jié) 氣相色譜法

  一、基本原理

  以氣體為流動(dòng)相的色譜法,具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。

  分類:吸附色譜和分配色譜;氣-固色譜和氣-液色譜;填充柱色譜和毛細(xì)管色譜

  二、氣相色譜儀

  1.氣源:FID常用載氣多為氮?dú)饣蚝?TCD多用氦氣或氫氣為載氣;ECD多用氮?dú)饣驓鍤?/P>

  2.進(jìn)樣方式:溶液直接進(jìn)樣;頂空進(jìn)樣

  3.色譜柱和柱溫箱:填充柱和毛細(xì)管柱

  4.檢測器

  火焰離子化檢測器FID:靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬,最常用。

  氮磷檢測器NPD:適用于含氮、磷元素的藥物

  火焰光度檢測器FPD:適用于含磷、硫元素的藥物

  電子捕獲檢測器ECD:主要用于含鹵素的藥物

  質(zhì)譜檢測器MS:高靈敏度、高專屬性,可用于結(jié)構(gòu)確證

  熱導(dǎo)檢測器TCD:構(gòu)造簡單、測定范圍廣、樣品不破壞,但靈敏度較低。

  三、常用固定液與載體

  1.固定液

  烴類:標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液

  硅氧烷類:通用型固定液

  醇類:氫鍵型固定液

  2.載體:化學(xué)惰性的多孔微粒,常用硅藻土

  3.毛細(xì)管色譜柱

  開管型:涂壁毛細(xì)管柱、載體涂層毛細(xì)管柱

  填充型

  四、色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

  檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜材料不得改變。

  五、應(yīng)用

  標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法:配制雜質(zhì)對照品溶液,精密加入到供試品中,測定雜質(zhì)含量,再扣除加入對照品溶液量。

  采用頂空進(jìn)樣時(shí),該法可消除基質(zhì)效應(yīng)的影響。該法與其他方法結(jié)果不一致時(shí)以本法結(jié)果為準(zhǔn)。

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