2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(17)

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　　片劑分析

　　片劑系指藥物與適宜的輔料通過(guò)制劑技術(shù)制成片狀或異性片狀的制劑，主要供口服應(yīng)用。

　　一、片劑組成

　　片劑除主要成分之外，還有一些輔料(賦形劑)。一般是淀粉、糖粉、碳酸鈣、硫酸鈣以及少量的硬脂酸鎂、滑石粉等。由于輔料存在，常干擾主藥的含量測(cè)定，但主要含量大時(shí)，可以采用直接測(cè)定法，因它不受輔料影響，或影響可以忽略不計(jì)。

　　例如：藥典中，中和法測(cè)定阿司匹林、谷氨酸，碘量法測(cè)定安乃近片，亞硝酸鈉測(cè)定磺胺類藥物的片劑，都不需要分離輔料，而直接進(jìn)行滴定。

　　二、片劑的分析步驟

　　1、外觀觀察：包括外觀色澤、臭、味等物理性狀;

　　2、鑒別：鑒別藥品的真?zhèn)?

　　3、檢查：檢查片劑在生產(chǎn)過(guò)程和貯藏過(guò)程中的雜質(zhì)檢查、常規(guī)片劑劑型檢查(如硬度等)、微生物檢查(如細(xì)菌、霉菌數(shù)及活螨檢查)。

　　1、 含量測(cè)定：判斷是否符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　三、鑒別

　　片劑的鑒別是已知物的確證試驗(yàn)。一般選用專屬性強(qiáng)、附加成分無(wú)干擾或易于消除干擾的化學(xué)鑒別試驗(yàn)。

　　利用化學(xué)反應(yīng)的外部特征(溶液顏色的改變，沉淀的生成或溶解，產(chǎn)生氣體或熒光等)做鑒別試驗(yàn)。

　　片劑鑒別一般不采用紅外吸收?qǐng)D譜法，是因?yàn)槠瑒┲刑峒冎魉幈容^復(fù)雜。但也有例外，棕櫚酸氯霉素、螺內(nèi)酯片等。

　　1、附加成分無(wú)干擾，直接鑒別;

　　2、將片劑中的不溶性輔料慮過(guò)或離心沉淀，取濾液或上清夜進(jìn)行鑒別;

　　3、用有機(jī)溶劑提取主藥后進(jìn)行鑒別;

　　四、檢查

　　(一)、片劑的常規(guī)檢查

　　片劑的常規(guī)檢查包括重量差異試驗(yàn)、崩解時(shí)限試驗(yàn)、片劑的厚度與直徑均勻度試驗(yàn)、硬度試驗(yàn)、含量均勻度試驗(yàn)和溶出度檢查

　　1、重量差異檢查法：

　　重量差異定義：系指以稱重法測(cè)定每片的片重與平均片重之間的差異程度。

　　片劑重量差異的限度，應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定：

　　平均重量 重量差異限度

　　0.30g以下 ±7.5%

　　0.30g或0.30g以上 ±5.0%

　　檢查方法：

　　取藥片20片，精密稱定總重量，求平均片重，再分別稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較(凡無(wú)含量測(cè)定的片劑，每片重量與標(biāo)示片重比較)，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

　　操作注意事項(xiàng)：

　　(1)、操作時(shí)，應(yīng)戴手套或指套，勿用手直接接觸供試品，應(yīng)用平頭鑷子拿取片劑;

　　(2)、易吸潮的供試品須放置在密閉的稱量瓶，盡快稱量;

　　(3)、凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，可不進(jìn)行重量差異的檢查。

　　2、崩解時(shí)限檢查法

　　崩解定義：系指固體制劑在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應(yīng)通過(guò)篩網(wǎng)。

　　測(cè)定時(shí)應(yīng)使固體制劑在液體介質(zhì)中，隨著崩解儀器吊籃上下移動(dòng)，發(fā)生崩解，以供試品通過(guò)篩網(wǎng)的時(shí)間來(lái)控制。

　　檢查裝置：崩解儀

　　檢查法：溫度：37±1℃

　　調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下25mm，下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，

　　速度：30～32次/分鐘

　　除另外規(guī)定，一般取藥品6片，按規(guī)定檢查，應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解，如有1片崩解不完全，應(yīng)另取6片復(fù)試。

　　3、片劑的溶出度和含量均勻度檢查

　　(二)、雜質(zhì)檢查

　　根據(jù)附加成分有無(wú)干擾，可分為

　　1、直接檢查

　　2、消除干擾后檢查：溶解過(guò)濾取濾液，離心沉淀取上清夜，用有機(jī)溶劑提取等。

　　五、含量測(cè)定

　　(一)、取樣方法

　　一般取片劑20片，精密稱定重量，除以騙數(shù)，計(jì)算平均片重(可用于片重差異限度檢查)，再將20片研細(xì)，精密稱定適量，按規(guī)定方法測(cè)定含量

　　(二)、含量測(cè)定方法

　　1、直接測(cè)定

　　賦形劑在片劑中的存在，對(duì)主藥無(wú)影響，或主藥含量較大，影響因素很小，可以忽略不計(jì)，則可采用直接測(cè)定方法。如：碘量法測(cè)定安乃近

　　2、賦形劑的干擾及排除

　　賦形劑的存在對(duì)主藥測(cè)定有干擾時(shí)，應(yīng)根據(jù)它們的性質(zhì)和特點(diǎn)設(shè)法排除。

　　(1)、糖類的干擾及排除

　　賦形劑中如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖，它們經(jīng)水解后均能產(chǎn)生葡萄糖，葡萄糖為醛糖，可以被氧化劑氧化成葡萄糖酸。

　　葡萄糖 葡萄糖酸

　　為了排除強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀)在測(cè)定主藥含量時(shí)的干擾，一般采用氧化性較低的氧化劑(如硫酸鈰)作滴定劑。如硫酸亞鐵片、富馬酸亞鐵片含量測(cè)定。

　　(2)、硬脂酸鎂的干擾及排除

　　硬脂酸鎂的鎂離子對(duì)絡(luò)合滴定有干擾，在非水滴定中，一般影響較小，但當(dāng)主藥含量較少時(shí)，而硬脂酸的量較多時(shí)，就會(huì)消耗高氯酸滴定液，使測(cè)定結(jié)果偏高。

　　消除方法：

　　A、經(jīng)有機(jī)溶劑提取后排除干擾。

　　B、添加掩蔽劑排除干擾，一般常用掩蔽劑：草酸、硼酸和酒石酸，其中尤以酒石酸最佳。

　　(3)、滑石粉、淀粉的干擾及排除

　　賦形劑中如含有滑石粉、淀粉，因在水中不易溶解，而使溶液混濁，所以對(duì)比色法、比濁法、比旋度法都有影響，采用溶解濾除法或提取容量法除去干擾。

　　(4)、硫酸鈣、碳酸鈣的干擾及排除

　　由于鈣離子的存在，在絡(luò)合滴定測(cè)定含量時(shí)會(huì)有干擾，采用方法一般加入掩蔽劑或分離除去，或改用其他方法。

　　六、含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算

　　一般多以“按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量”

　　按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量=每片含量/標(biāo)示量×100%

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