2007年執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析（四）

　　第二節(jié)   鑒別試驗

　　一、 丙二酰脲類反應(yīng)：藥典下銀鹽與銅鹽反應(yīng)

　　1、 與銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀——溶解。

　　2、 與銅鹽反應(yīng)：在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，3、 生成配位化合物，4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。

　　二、熔點測定：異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點測定法。

　　3、 鈉鹽的鑒別反應(yīng)：附錄中一般試驗項下

　　1、 焰色反應(yīng)：顯鮮綠色  鉑絲燒紅，2、 浸入鹽酸，3、 反復(fù)4、 .

　　5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應(yīng)：生成黃色沉淀

　　4、 取代基或元素反應(yīng)：

　　1、 芳環(huán)取代基反應(yīng)：  （1）與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：橙黃色-橙紅色    有苯環(huán)取代基

　�。�2）與甲醛-硫酸的反應(yīng)：生成玫瑰紅色環(huán)       有苯環(huán)取代基

　　2、 不3、 飽和烴取代基反應(yīng)：司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘試液棕黃消失 .

　　5、 硫元素反應(yīng)：NaOH試液中與鉛離子反應(yīng)，6、 生成白色沉淀——黑色硫化鉛。

　　第三節(jié)   檢查

　　一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查：1、酸度    2、乙醇溶液的澄清度    3、中性或堿性物質(zhì)

　　二、溶出度：苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度

　　第四節(jié)  含量測定

　　一、銀量法：異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽

　　采用甲醇——3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，用甲醇溶解，新鮮配制無水碳酸鈉，照電位滴定法，用硝酸銀滴定。  銀——玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。

　　二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應(yīng)

　　三、紫外分光光度法：注射用硫噴妥鈉含量測定采用對照品比較法

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