2007年執(zhí)業(yè)藥師考前輔導——藥物分析（四）

　　第十二章  胺類藥物的分析

　　第一節(jié)  芳胺類藥物的分析

　　1、 基本結(jié)構與化學性質(zhì)：

　�。ㄒ唬�鹽酸普魯卡因：

　　1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反應

　　2、 酯鍵易水解：光、熱、堿，3、 產(chǎn)物為對氨基苯甲酸（PABA）。

　　4、 游離堿難溶水且堿性弱：非水滴定法，5、 亞硝酸鈉法測定含量。

　　（二）對乙酰氨基酚：

　　1、水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解

　　2、水解產(chǎn)物易酯化：水解后產(chǎn)生醋酸

　　3、與三氯化鐵呈色： 紫外、紅外、均可

　　2、 鑒別試驗：

　　1、 重氮化偶合反應：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚（水解成對氨基酚）

　　2、 三氯化鐵反應：對乙酰氨基酚水液加三氯化鐵顯藍紫色。

　　3、 水解產(chǎn)物的反應：    4、紅外吸收光譜

　　3、 對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：

　　1、 乙醇溶液的澄清度與顏色：檢查中間體對氨基酚的有色氧化產(chǎn)物。

　　2、 有關物質(zhì)：藥典用薄層色譜法檢查對氯乙酰苯胺。

　　3、 對氨基酚：中間體或水解產(chǎn)物，4、 毒性大。有芳胺反應，而5、 對乙酰氨基酚沒有。

　　4、 鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查：藥典規(guī)定檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸小于1.2%.

　　5、 含量測定：

　�。ㄒ唬﹣喯跛徕c滴定法：有芳伯氨基的藥物（普）以及水解后有芳伯氨基的藥物（對）均可測定。

　　測定條件：1、加入溴化鉀（2g）：加速反應。

　　2、加入強酸加速反應：反應加快、重氮鹽酸性中穩(wěn)定、防偶氮氨基化合物生成。

　　3、室溫10——30 C   溫度太高，亞硝酸逸出

　　4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解。

　�。ǘ�）紫外分分光度法：對乙酰氨基酚

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