第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析
1、 基本結(jié)構(gòu)與典型藥物:腎上腺素
2、 鑒別試驗(yàn):
1、 三氯化鐵反應(yīng) : 2、氧化反應(yīng):鹽酸異丙腎上腺素偏酸性下與碘迅速氧化。
3、甲醛——硫酸反應(yīng) : 4、紫外特征吸收與紅外吸收譜:
3、 酮體檢查:四種都需檢查酮體,4、 酮體在310nm處有最大吸收,5、 小于0.06% .
6、 含量測定:
。ㄒ唬┓撬芤旱味ǚǎ罕姿釣槿軇,醋酸汞消除氫鹵酸干擾,結(jié)晶紫指示終點(diǎn)。三種
。6) 溴量法:鹽酸去氧腎上腺素及注射液用此法。
要點(diǎn):防游離溴及碘逸出,溴過量2%,空白試驗(yàn)。
第三節(jié) 氨基醚衍生物藥物的分析
1、 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì):遇光分解
鹽酸苯海拉明:
2、 鑒別試驗(yàn):
1、 與硫酸反應(yīng)顯色:二苯甲氧基反應(yīng) 2、水解反應(yīng):遇酸水解生成二苯基甲醇
3、與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀 : 4、紫外紅外吸收光譜
三、含量測定:
1、非水溶液滴定法:~原料藥為鹽酸鹽,冰醋酸中加醋酸汞后與高氯酸生成苯海拉明高氯酸鹽 ,不能用于片劑測定,受硬酯酸鎂干擾。
2、 酸性染料比色法:為分光光度法,3、 靈敏度高。片劑含量測定及片劑溶出度的測定。
實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵要有合適PH,提取是否完全,要求高。
4、 陰離子表面活性劑滴定法:容量分析法,5、 準(zhǔn)確度高,6、 用于注射液的含量測定。
第十三章 巴比妥類藥物的分析
第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
一、 基本結(jié)構(gòu):
巴比妥類:
二、特性:1、弱酸性:水液顯酸性,與強(qiáng)堿成鹽,鹽類水液顯堿性,加酸后析出游離巴比妥類沉淀。
2、易水解:酰亞胺基團(tuán)與堿液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍(lán)。
3、易與重金屬離子反應(yīng):產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測定。
4、具紫外特征吸收:酸性不電離,無明顯吸收,堿性電離,有吸收。
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