白帶丸含量測定方法
白帶丸處方為:黃柏(酒炒)150g,椿皮300g,白芍100g,當歸100g,香附(醋制)50g。
2005《中國藥典》白帶丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至5.0)(25:75)為流動相;檢測波長為346nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計應不低于3000。
供試品溶液的制備:取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道的多以芍藥苷為指標,如:鄧君麗等HPLC法測定白帶丸中芍藥苷的含量,采用LC-2010A高效液相色譜儀,色譜柱為Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm, 5μm ),流動相:乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0),流速10ml/min,柱溫35℃,檢測波長230nm。樣品用甲醇超聲處理。
賈善學等用反相HPLC法測定白帶丸中芍藥苷的含量,采用SP-1000高效液相色譜儀,色譜柱為ODS(4.6×200mm),填料HYPERSIL 5μm,流動相為乙晴-0.1%磷酸(15:85),檢測波長230nm。樣品用稀乙醇超聲處理后,用中性氧化鋁柱處理。
陳勇川等高效毛細管電泳法測定麻仁丸和除濕白帶丸中芍藥苷的含量,運行緩沖液為50mmol/L硼砂緩沖液,用氫氧化鈉調pH為10.6,操作電壓20 kV,極性由正到負,檢測波長230nm,柱溫20℃,采用壓力進樣,壓力進樣常數為10psi×S。
另外,刑黎明等用熒光薄層掃描法測定了白帶丸中小檗堿的含量,采用硅膠G板,展開劑為苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇(9.2:3:2.4:1),激發(fā)波長為343nm,2號濾光片。
全天麻膠囊含量測定方法
全天麻膠囊為天麻經加工成細粉制成的膠囊劑。
2005《中國藥典》白帶丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽溶液(0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液等量混合)-水(10:3:87)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按天麻素峰計應不低于1500。
供試品溶液的制備:取本品裝量差異項下的內容物,混勻,取約0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加甲醇5ml,稱定重量,超聲處理30分鐘后,靜置24小時,振搖,再超聲處理2小時,再稱定重量,放冷,加甲醇補足減失的的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道的多以天麻素為指標,流動相系統多為乙腈-水系統,檢測波長為270nm,樣品用甲醇處理。如:莫志江等用RP- HPLC法測定全天麻膠囊中天麻素的含量,色譜柱為Nova-PaK C18反相柱( 4μm,250mm×4.0mm),柱溫30℃,流動相為乙睛-水( 4:96),檢測波長270nm。聶浩鴻測定天麻素的含量時,用的是甲醇-磷酸鹽溶液-水(2:4:94)系統,檢測波長為220nm。