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2006年全國執(zhí)業(yè)藥師知識必備:藥物分析輔導(dǎo)(二)


烏雞白鳳丸含量測定方法
  烏雞白鳳丸處方為:烏雞(去毛爪腸)640g,鹿角膠128g,鱉甲(制)64g,牡蠣(煅)48g,桑螵蛸48g,人參128g,黃芪32g,當(dāng)歸144g,白芍128g,香附(醋制)128g,天冬64g,甘草32g,地黃256g,熟地黃256g,川芎64g,銀柴胡26g,丹參128g,山藥128g,芡實(炒)64g,鹿角霜48g。
     2005《中國藥典》烏雞白鳳丸含量測定項下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(33:67)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于3000。
      供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸,研細(xì),或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,取約5g,精密稱定,精密加入30%乙醇25ml,稱定重量,時時振搖,靜置24小時,超聲處理30分鐘(功率300W,頻率50kHz),放冷,再稱定重量,加30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液 5ml,通過D101大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,柱高12cm),用30%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用水5ml分次使溶解,轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中,容器用甲醇適量多次洗滌,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
     文獻報道的以人參皂苷為指標(biāo)的,如:隋金婷用HPLC法測定烏雞白鳳丸(水密丸)中人參皂苷Rg1 、Re 的含量,采用Waters高效液相色譜儀,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)為流動相,檢測波長203nm,流速1mL/min。樣品用溫水溶解后,過濾,濾紙連同藥渣干燥后用氯仿提取,藥渣再用水飽和的正丁醇超聲處理。
     以丹參酮IIA為指標(biāo)的,如:彭章明等用HPLC法測定了丹參酮IIA的含量,采用GILSON液相色譜儀,色譜柱為C18柱(5m,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水(73:27),流速為1ml/min,檢測波長為270n,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理。
     以芍藥苷為指標(biāo)的,如:劉蘭生等用薄層掃描法測定了芍藥苷的含量,采用硅膠G薄層板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(20:3:5:0.1),5%香草醛硫酸溶液為顯色劑。反射鋸齒法掃描,λS =550nm,λR=700nm。樣品用硅藻土和柱層析進行預(yù)處理。史國華用HPLC法測定了芍藥苷的含量,采用SSI222D高效液相色譜儀,色譜柱為 ODS柱(內(nèi)徑為44.6mm,柱長為250mm),檢測波長為230nm,以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(2:13:85) 為流動相,流速1mL/min。樣品用水超聲處理。李振東等用HPLC法測定了芍藥苷的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為 Hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水(4:6),檢測波長230nm,柱溫室溫。

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