2006年全國執(zhí)業(yè)藥師知識必備：藥物分析輔導(dǎo)(二)

四物合劑含量測定方法
 　　四物合劑處方為：當(dāng)歸250g，川芎250g，白芍250g，熟地黃250g。
    　2005《中國藥典》四物合劑含量測定項下：
    　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以異丙醇-甲醇-醋酸-水-（2：25：2：71）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于2000。
    　供試品溶液的制備：精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。
    　文獻(xiàn)報道的方法一般以藁本內(nèi)酯為指標(biāo)，如：苗愛東等用SPE-HPLC測定四物合劑中藁本內(nèi)酯的含量，采用美國Waters高效液相色譜系統(tǒng)，色譜柱為Phenomenex Luna C18 ( 5μm，4.6mm×150mm)，流動相為甲醇-水( 65：35)，流速1mL/min，溫度35℃，檢測波長325nm。樣品用水超聲處理后用已處理好的High Capacity C18固相萃取柱(10mL甲醇活化, 5mL水平衡)處理，取甲醇洗脫液。藁本內(nèi)酯在0.175～0.7μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r =0.9999)，平均回收率100.2，RSD為1.6 (n =6)。 

血康口服液含量測定方法
　　血康口服液為腫節(jié)風(fēng)浸膏粉制成的口服液。
   　 2005《中國藥典》血康口服液含量測定項下：
    　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：4）為流動相；檢測波長為344nm。理論板數(shù)按異嗪皮啶峰計應(yīng)不低于1200。
    　 供試品溶液的制備：精密量取裝量項下的本品10ml，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振搖提取5次（10ml，10 ml，10 ml，10 ml，5 ml），合并乙酸乙酯提取液，轉(zhuǎn)移至50 ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，精密量取3，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
    　文獻(xiàn)報道的方法，以原兒茶醛為指標(biāo)的，如：王典榮等采用薄層掃描法測定眼血康口服液中原兒茶醛的含量。采用島津CS-930型雙波長薄層掃描儀，硅膠G板，以苯-醋酸乙酯-乙醚-甲酸（13：11：0.5）為展開劑；鋸齒形反射法掃描，S=320nm，R=220nm，Sx=3。樣品在酸性條件下用乙醚萃取。
    　以異秦皮啶為指標(biāo)的，如：葉春生等用HPLC法測定血康口服液中異秦皮啶的含量，采用HP1100 高效液相色譜儀，色譜柱為Kromasil C18，5μm,200mm×4.6mm，流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液（1：4），檢測波長為344nm。樣品提取方法同藥典。周國平等測定異秦皮啶含量時采用相同的色譜條件。 轉(zhuǎn)