第十四章 生物堿類藥物的分析
生物堿類藥物 鑒別 檢查 含量測定
鹽酸麻黃堿 ①雙縮脲反應(yīng) 鹽酸麻黃堿特征鑒別反應(yīng)
堿性條件下與硫酸銅反應(yīng)形成紫堇色配合物
②IR ③Cl-的反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì):HPLC法
、僭希悍撬芤旱味ǚ
、谧⑸湟汉偷伪且汉繙y定:HPLC法中華考試網(wǎng)
硫酸阿托品
★ 托烷生物堿的反應(yīng)(Vitali反應(yīng))
— 專屬鑒別反應(yīng)
與發(fā)煙硝酸共熱、得黃色產(chǎn)物,再與醇制氫氧化鉀或固體氫氧化鉀作用,即顯深紫色
、贗R ③SO42-的反應(yīng) 1、酸度 檢查硫酸或莨菪酸。
2、莨菪堿 有旋光性
旋光度法 (依據(jù):旋光性差異)
3. 有關(guān)物質(zhì)
檢查莨菪堿、顛茄堿等生物堿雜質(zhì)
HPLC法 原料:非水溶液滴定法
、俦姿崛軇、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑
、诹蛩岚⑼衅:HClO4 = 1:1
片劑及注射劑:紫外-可見分光光度法
鹽酸嗎啡
原料藥 ①與甲醛硫酸試液的反應(yīng)(Marquis反應(yīng)) 顯紫堇色
—含酚羥基的異喹啉類專屬鑒別反應(yīng)
②與鉬硫酸試液的反應(yīng)
(鹽酸嗎啡專屬鑒別反應(yīng))
、叟c鐵氰化鉀試液的反應(yīng)
、躀R ⑤Cl-的反應(yīng) 1、阿撲嗎啡
2、罌粟酸
遇FeCl3呈紅色
3、有關(guān)物質(zhì)
可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等生物堿;偽嗎啡和N-氧化嗎啡
鹽酸嗎啡、磷酸可待因作對照品 HPLC法 非水溶液滴定法
冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑、醋酸汞的冰醋酸溶液
鹽酸嗎啡體內(nèi)樣品的分析 HPLC法測定
具有依賴性,治療窗口窄
鹽酸嗎啡片劑 1、含量均勻度
2、溶出度 UV 對照品對照法
磷酸可待因 ①制備衍生物測定熔點
、 與氨試液的反應(yīng)
游離的可待因可溶于氨堿性試液,無沉淀生成,該反應(yīng)與鹽酸嗎啡相區(qū)別。
、叟c亞硒酸的反應(yīng) 顯綠色
、芰姿猁}的反應(yīng) ◆
、 IR法 1. 酸度 控制加酸量
2. 溶液的澄清度與顏色
3. 有關(guān)物質(zhì) 主要是嗎啡等物質(zhì)
高效液相色譜法檢查
原料:非水溶液滴定法
片劑:HPLC,外標(biāo)法
注射液:非水堿量法
糖漿: 提取堿量法
磷酸可待因體內(nèi)樣品的分析, 血藥濃度測定方法——HPLC法 內(nèi)標(biāo) 伊維菌素
硫酸奎寧 ①產(chǎn)生熒光的反應(yīng)
在稀硫酸溶液中顯藍色熒光
、诰G奎寧(Thalleioquin)反應(yīng)—專屬反應(yīng)
為含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)
與溴試液或氯溶液和氨溶液顯翠綠色。③IR ④SO42-的反應(yīng) 1.三氯甲烷-乙醇中不溶物 提取重量法
不溶性雜質(zhì)或無機鹽
2.其他金雞納堿
(TLC自身稀釋對照法)
3. 酸度 控制酸性雜質(zhì) 非水溶液滴定法
(硫酸奎寧:HClO4 = 1:3)
冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑
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