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一、提取
黃酮苷和極性較大的苷元:甲醇,乙醇,甲醇-水(1:1),丙酮,乙酸乙酯。
多糖苷:沸水
花色苷:0.1%鹽酸進(jìn)行提取。
苷元:氯仿,乙醚,乙酸乙酯。
注意:苷類提取防止酶解。
(一)溶劑萃取法:自浸膏中先用乙醚萃取苷元,再用乙酸乙酯反復(fù)萃取苷,最后用正丁醇萃取極性較大的苷。
(二)堿提酸沉法
(1) 常用堿水:石灰水,Na2CO3,稀NaOH,堿性稀醇。
酸沉:鹽酸
注意:酸堿濃度不宜過高。
堿性過強(qiáng),破壞黃酮母核;酸性過強(qiáng),生成佯鹽,影響產(chǎn)率。
石灰水:可除去鞣質(zhì),果膠,粘液質(zhì),有利于純化。但浸出效果不及NaOH ,且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。 稀NaOH:浸出效率高,但雜質(zhì)多。
二、分離方法
分離的基本依據(jù):
極性差異、酸性強(qiáng)弱、分子大小和特殊結(jié)構(gòu)。
(一)柱色譜法
1、硅膠柱色譜法
適于分離異黃酮,二氫黃酮(醇)和高度甲基化或乙;狞S酮及黃酮醇類。
分離苷元時:氯仿-甲醇混合溶劑洗脫。
分離苷時:氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水
2、聚酰胺柱色譜
適于黃酮類化合物的分離。
規(guī)律:
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