2012藥師藥物化學(xué)輔導(dǎo)：有機(jī)合成中展開(kāi)劑選擇

　　選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑是首要任務(wù)。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚

　　展開(kāi)劑的比例要靠嘗試。一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類(lèi)化合物用什么樣的展開(kāi)劑，就首先嘗試使用該類(lèi)展開(kāi)劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開(kāi)劑。展開(kāi)劑的選擇條件：

　�、賹�(duì)的所需成分有良好的溶解性;

　�、诳墒钩煞珠g分開(kāi);

　�、鄞郎y(cè)組分的Rf在0.2～0.8之間，定量測(cè)定在0.3～0.5之間;

　�、懿慌c待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng);

　　⑤沸點(diǎn)適中，黏度較小;

　　⑥展開(kāi)后組分斑點(diǎn)圓且集中;

　�、呋旌先軇┳詈糜眯迈r配制。

　　一般來(lái)說(shuō)，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來(lái)調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類(lèi)等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類(lèi)的分離;強(qiáng)極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類(lèi)化合物的分離。

　　很多時(shí)候，展開(kāi)劑的選擇要靠自己不斷變換展開(kāi)劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中，為了實(shí)現(xiàn)一個(gè)配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚―EtOAc―HCOOH(5.5：3.5：0.1)混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時(shí)，采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑，如果有分開(kāi)的跡象，再調(diào)整比例(或者加入第三種溶劑)，達(dá)到最佳效果;如果沒(méi)有分開(kāi)的跡象(斑點(diǎn)較“拖”)，最好是換溶劑。對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開(kāi)劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來(lái)中和硅膠的酸性。(選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無(wú)疑是較好的選擇。)分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對(duì)分離效果影響也很明顯，在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開(kāi)條件，上下午的Rf截然不同。

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