藥物分析筆記——抗生素類藥物的分析

　　β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析

　　一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)： 6-氨基青霉烷酸(6-apa) 7-氨基頭孢菌烷酸(7--aca)

　　性質(zhì)：

　　1、溶解度：游離羧基酸性

　　2、具旋光性

　　3、紫外吸收特征

　　4、β--內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性

　　二、鑒別試驗(yàn)：

　　1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)

　　2、呈色反應(yīng)：羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)

　　3、沉淀反應(yīng)：稀酸中析出沉淀

　　4、光譜法：紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜

　　5、色譜法：薄層色譜法、高效液相色譜法

　　三、含量測(cè)定：

　　1、碘量法：青霉素族的經(jīng)典測(cè)定方法，2000收載注射用芐星青霉素

　　2、汞量法：2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀

　　3、酸堿滴定法：β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解

　　4、紫外可見(jiàn)分光光度法

　　5、高效液相色譜法

　　氨基糖苷類抗生素的分析

　　一、鏈霉素：

　　鑒別試驗(yàn)：

　　1、 茚三酮反應(yīng)：(氨基糖苷結(jié)構(gòu)，

　　2、 α-氨基酸性質(zhì))2、n-甲基葡萄糖胺反應(yīng)：(elson-morgan)

　　3、麥芽酚(maltol)反應(yīng)：鏈霉素特有反應(yīng)

　　4、坂口(sakaguchi)反應(yīng)：水解產(chǎn)物反應(yīng)

　　5、硫酸鹽反應(yīng)：

　　6、薄層色譜法

　　二、慶大霉素：

　　1、茚三酮反應(yīng)

　　2、n-甲基葡萄糖胺反應(yīng)(elson-morgan)

　　四環(huán)素類抗生素的分析

　　鑒別試驗(yàn)：

　　1、濃硫酸反應(yīng)

　　2、三氯化鐵反應(yīng)

　　3、氯化物反應(yīng)

　　4、紫外

　　5、熒光

　　6、薄層