二、多選題
16、 紫外分光光度法中,用對照品比較法測定藥物含量時 ( )
A.需已知藥物的吸收系數(shù)
B.供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近
C.供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定
D.可以在任何波長處測定
E.是中國藥典規(guī)定的方法之一
標(biāo)準(zhǔn)答案: b, c, e
解析:中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定:吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下的波長±1nm以內(nèi)(說明選擇項(xiàng)D為錯誤選項(xiàng))。
對照品比較法為含量測定方法之一,對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的100土10%,所用溶劑也應(yīng)完全一致,應(yīng)在相同條件下測定吸收度,計(jì)算供試品中被測溶液的濃度(Cx),計(jì)算公式為:Cx=(Ax/Ar)Cr。
式中:Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度,Cr為對照品溶液的濃度。對照品比較法測定藥物含量時,不必知道該藥物的吸收系數(shù),說明選擇項(xiàng)A也為錯誤選項(xiàng)。故本題的正確答案為B、C、E。
17、 鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 ( )
A.重氮化—偶合反應(yīng)
B.水解反應(yīng)
C.氧化反應(yīng)
D.磺化反應(yīng)
E.碘化反應(yīng)
標(biāo)準(zhǔn)答案: a, b
解析:鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu),加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因);繼續(xù)加熱,產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸,可用于鑒別。故選A、B。
氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因,故不能選C、D、E。
18、 巴比妥類藥物的鑒別方法有 ( )
A.與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物
B.與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物
C.與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀
D.與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物
E.與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀
標(biāo)準(zhǔn)答案: c, d
解析:巴比妥結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán),在適宜的pH溶液中,可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡(luò)合而呈色或產(chǎn)生沉淀,可用于巴比妥類藥物的鑒別。
巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽時溶解,二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物,顯紫色或成紫色沉淀。故選C、D。
與鋇鹽反應(yīng)干擾因素很多、特征性也不強(qiáng),不用于巴比妥的鑒別。故不能選A。與鎂鹽反應(yīng)不生成紅色化合物,故也不能選B。與氫氧化鈉作用,巴比妥中酰亞胺基團(tuán)將水解放出氨氣而不生成白色沉淀,故不能選E。
19、 古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 ( )
A.與鋅、酸作用生成H2S氣體
B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體
C.產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑
D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小
E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度
標(biāo)準(zhǔn)答案: b, e
解析:古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較,可測得供試品的含砷限度。故選B、E。
硫化氫氣體為干擾物質(zhì),在檢查時應(yīng)除去。故不能選A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙,不是氯化汞試紙。故不能選C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的,大小是固定的,故不能比較面積大小。D不能選用。
20、 評價(jià)藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有 ( )
A.含量均勻度
B.精密度
C.準(zhǔn)確度
D.粗放度
E.溶出度
標(biāo)準(zhǔn)答案: b, c, d
解析:分析效能評價(jià)指標(biāo)是對分析方法進(jìn)行評價(jià)的尺度,也是建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。有精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選B、C、D。
含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標(biāo),故不宜選用。
21、 鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 ( )
A.嗎啡
B.阿撲嗎啡
C.罌粟堿
D.莨菪堿
E.其他生物堿
標(biāo)準(zhǔn)答案: b, c, e
解析:鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選B、C、E。
鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分,故不能選A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿,故不用檢查。
22、 司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( )
A.銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別
B.采用熔點(diǎn)測定法鑒別
C.溴量法測定含量
D.可用二甲基甲酰胺為溶劑,甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定
E.可用冰醋酸為溶劑,高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定
標(biāo)準(zhǔn)答案: b, c
解析:司可巴比妥鈉采用熔點(diǎn)鑒別法。供試品加酸,加熱,放冷后析出司可巴比妥結(jié)晶,濾過,結(jié)晶在70℃干燥后,溶點(diǎn)約為97℃。
司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強(qiáng)還原性基團(tuán),也就不能采用銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別。
由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基,利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點(diǎn),采用溴量法測定其含量,未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。
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