第三節(jié) 提取與分離
一、皂苷的提取
1.甲醇或乙醇提取-正丁醇萃取法(提取通法)
一般常用不同濃度的乙醇或甲醇作溶劑提取皂苷。醇提取物混懸于水中，先用石油醚、乙醚等親脂性有機(jī)溶劑萃取，除去親脂性雜質(zhì)，然后再用水飽和的正丁醇萃取，得到總皂苷。
2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法
醇提取液適當(dāng)濃縮后，加入適量的丙酮或乙醚，則皂苷可能被沉淀析出。
3.堿水提取法
一些酸性皂苷，可依其難溶于水，易溶于堿水的性質(zhì)，先用堿水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。
二、皂苷元的提取
一般采用加酸加熱將粗皂苷水解，再用與水不相混溶的弱極性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿等從水解液中將皂苷元提取出來(lái)，或者直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷，濾除不溶物，水洗，干燥，再用有機(jī)溶劑提取皂苷元。
在加酸加熱水解提取皂苷元時(shí)，應(yīng)注意在劇烈條件下苷元結(jié)構(gòu)發(fā)生脫水、環(huán)合、雙鍵位移等變化。
分離含有羰基的甾體皂苷元，常用吉拉爾T(Girard T)或吉拉爾P(Girard P)試劑。
三、皂苷的分離與純化
1.吸附色譜法
常用的吸附劑是硅膠、氧化鋁和反相硅膠，洗脫劑一般采用混合溶劑。
2.分配色譜法
一般用低活性的氧化鋁或硅膠作吸附劑，用不同比例的氯仿-甲醇-水或其他極性較大的有機(jī)溶劑進(jìn)行梯度洗脫。
3.高效液相色譜法
一般使用反相色譜法，以乙腈-水或甲醇-水為流動(dòng)相分離和純化皂苷。
4.其他方法
分段沉淀法、膽甾醇沉淀法、鉛鹽沉淀法、大孔吸附樹脂法、液滴逆流色譜法。
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