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中藥有效成分的分離與精制
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
1.結(jié)晶及重結(jié)晶法
利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)。選擇結(jié)晶溶劑的原則是：對(duì)要結(jié)晶的成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小，對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點(diǎn)較低、易揮發(fā);無(wú)毒或毒性很小。
判斷結(jié)晶純度的方法。
(1)晶型均一，色澤均勻。
(2)有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距，熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。
(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識(shí)，同單一圓整斑點(diǎn)。
(4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
2.沉淀法
(1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性，使一部分物質(zhì)沉淀析出。如：水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹(shù)脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
(2)pH法：對(duì)酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物來(lái)說(shuō)，�？赏ㄟ^(guò)加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型)，從而改變?nèi)芙舛榷鴮?shí)現(xiàn)分離。
酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);醫(yī)學(xué)全.在線提供等電點(diǎn)法(使蛋白質(zhì)沉淀)
(3)鹽類沉淀法：通過(guò)加入某種沉淀試劑，使生成水不溶性的類沉淀。
(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離
1.分配系數(shù)K
K=Cu/CL
K：表示分配系數(shù);Cu：表示溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度;CL：表示溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度。K越大越容
易分離。
2.分離因子β
分離因子β可定義為A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。
β=KA/KB
β越大越容易分離。
β≧100，僅作一次簡(jiǎn)單萃取就可實(shí)現(xiàn)基本分離;若100>β>10，則須萃取10～12次;β≧2時(shí)，要想實(shí)現(xiàn)分離，須做100次以上萃取才能完成;β≈1時(shí)，則KA≈KB，意味著兩者極其相近，即使作任意次分
配也無(wú)法實(shí)現(xiàn)分離。
3.分配比與pH
對(duì)酸性、堿性及兩性有機(jī)化合物來(lái)說(shuō)，都具有游離型和解離型，二者可互相轉(zhuǎn)化，故在兩相中的分配比不同。
一般而言，pH<3時(shí)，酸性物質(zhì)多呈非解離狀態(tài)(HA)、堿性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(BH+)存在，PH>12時(shí)，則酸性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(A)、堿性物質(zhì)呈非解離狀態(tài)(B)存在。
4.紙色譜
紙色譜屬于分配色譜，原理與液-液萃取法基本相同。
5.分配柱色譜
分離水溶性或極性較大的成分時(shí)，固定相多采用強(qiáng)極性溶劑，如水、緩沖溶液等，流動(dòng)相一般選擇極性相對(duì)較小的有機(jī)溶劑，稱為正相分配色譜;反相分配色譜。
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