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2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》考點精析:第四套

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中藥有效成分的分離與精制

  (一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離

  1.結(jié)晶及重結(jié)晶法

  利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來分離物質(zhì)。選擇結(jié)晶溶劑的原則是:對要結(jié)晶的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小,對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應;沸點較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。

  判斷結(jié)晶純度的方法。

  (1)晶型均一,色澤均勻。

  (2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應在2度以內(nèi)。

  (3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點。

  (4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。

  2.沉淀法

  (1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

  (2)pH法:對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,?赏ㄟ^加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。

  酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);醫(yī)學全.在線提供等電點法(使蛋白質(zhì)沉淀)

  (3)鹽類沉淀法:通過加入某種沉淀試劑,使生成水不溶性的類沉淀。

  (二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離

  1.分配系數(shù)K

  K=Cu/CL

  K:表示分配系數(shù);Cu:表示溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度;CL:表示溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度。K越大越容

  易分離。

  2.分離因子β

  分離因子β可定義為A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。

  β=KA/KB

  β越大越容易分離。

  β≧100,僅作一次簡單萃取就可實現(xiàn)基本分離;若100>β>10,則須萃取10~12次;β≧2時,要想實現(xiàn)分離,須做100次以上萃取才能完成;β≈1時,則KA≈KB,意味著兩者極其相近,即使作任意次分

  配也無法實現(xiàn)分離。

  3.分配比與pH

  對酸性、堿性及兩性有機化合物來說,都具有游離型和解離型,二者可互相轉(zhuǎn)化,故在兩相中的分配比不同。

  一般而言,pH<3時,酸性物質(zhì)多呈非解離狀態(tài)(HA)、堿性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(BH+)存在,PH>12時,則酸性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(A)、堿性物質(zhì)呈非解離狀態(tài)(B)存在。

  4.紙色譜

  紙色譜屬于分配色譜,原理與液-液萃取法基本相同。

  5.分配柱色譜

  分離水溶性或極性較大的成分時,固定相多采用強極性溶劑,如水、緩沖溶液等,流動相一般選擇極性相對較小的有機溶劑,稱為正相分配色譜;反相分配色譜。

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