2011執(zhí)業(yè)藥師《中藥學(xué)專業(yè)知識(shí)二》復(fù)習(xí)要點(diǎn)(21)

　　大薊的鑒別方法

　　取大薊粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大薊對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液1-2ul，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1：3：3：13)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，晾干，置紫外光燈(365nm)下?lián)鞙y(cè)。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)(含量測(cè)定)照高效液相色譜法測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)為流動(dòng)相;檢測(cè)波為330nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按柳穿魚(yú)葉苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.

　　對(duì)照品溶液的制備取柳穿魚(yú)葉苷對(duì)照品適量，加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取本品粉末約0.5g，精密稱定;置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含柳穿魚(yú)葉苷不得少于0.20%.

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