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維生素E分析:
一、物理常數(shù)的測定:
比旋度;
折光率;
吸收系數(shù)。
二、鑒別:
1.與硝酸反應(yīng): 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法。
三、檢查:
1.酸度:標(biāo)準NAOH滴定液滴定
2.生育酚:維生素e中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3.正已烷:gc法測定殘留溶劑,外標(biāo)法計算含量。
四、含量測定:
氣相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性:載氣為氮氣,硅酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱),與內(nèi)標(biāo)分離度大于2.以正三十二烷為內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)法加校正因子計算含量。
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