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2019年執(zhí)業(yè)藥師《藥物化學(xué)》復(fù)習(xí)知識點(10)

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  硫酸阿托品的分析

  一、鑒別

  1.Vitali反應(yīng):托烷生物堿特征反應(yīng):與發(fā)煙硝酸共熱,冷后加醇制氫氧化鉀,顯深紫色。

  2.紅外光譜

  3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

  (1)加氯化鋇生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。

  (2)加醋酸鉛生成白色沉淀,沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解。

  (3)加鹽酸不生成白色沉淀,與硫代硫酸鹽區(qū)別。

  二、特殊雜質(zhì)檢查

  1.莨菪堿檢查:阿托品為外消旋體,消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

  2.其他生物堿檢查:制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液,加入氨試液,其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

  三、含量測定

  1.原料藥:非水滴定法。

  1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。

  2.片劑、注射劑 酸性染料比色法。

  在一定pH值條件下,生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物,即離子對,此離子對易溶于有機溶劑,經(jīng)有機溶劑(氯仿等)提取后,比色測定含量。

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