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芐星青霉素的含量測(cè)定
芐星青霉素的含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(端基封尾);以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.1)-乙腈(83：17)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm.理論板數(shù)按青霉素峰和二芐基乙二胺峰計(jì)算均應(yīng)不低于3000. 測(cè)定法 精密稱取本品約35mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml振搖使均勻分散后，加甲醇10ml充分振搖使溶解，立即用磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g與磷酸氫二鉀1.14g，加水溶解并稀釋成1000ml)稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取芐星青霉素對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中青霉素(C16H18N2O4S)和二芐基乙二胺(C16H20N2)的含量。每1mg的C16H18N2O4S相當(dāng)于1780青霉素單位。
撲熱息痛的制備方法
該品為對(duì)氨基酚乙酰化而得。
方法1：將對(duì)氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升溫至150℃反應(yīng)7h，加入乙酐，再反應(yīng)2h，檢查終點(diǎn)，合格后冷卻至25℃以下，甩濾，水洗至無(wú)乙酸味，甩干，得粗品。
方法2：將對(duì)氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸餾，蒸出稀酸的速度為每小時(shí)餾出總量的十分之一，待內(nèi)溫升至130℃以上，取樣檢查對(duì)氨基酚殘留量低于2.5%，加入稀酸(含量50%以上)，冷卻結(jié)晶。甩濾，先用少量稀酸洗滌，再用大量水洗至濾液接近無(wú)色，得粗品。
方法1的收率為90%，方法2的收率為90-95%.
精制方法：將水加熱至近沸時(shí)投入粗品。升溫至全溶，加入用水浸泡過(guò)的活性炭，用稀乙酸調(diào)節(jié)至pH=4.2-4.6，沸騰10min.壓濾，濾液加少量重亞硫酸鈉。冷卻至20℃以下，析出結(jié)晶。甩濾，水洗，干燥得原料藥撲熱息痛成品。
其他的生產(chǎn)方法還有：
(1)在冰醋酸中用鋅還原對(duì)硝基苯酚，同時(shí)乙�；玫綄�(duì)乙酰氨基酚;
(2)將對(duì)羥基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亞硝酸鈉，轉(zhuǎn)位生成對(duì)乙酰氨基酚。
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