2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預習資料（12）

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亞硝酸鈉的檢驗

　　一、測定方法

　　重氮化偶合分光光度法質(zhì)量標準

　　二、方法依據(jù)

　　《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2001)

　　三、測定范圍

　　1.本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。

　　2.本法適用于測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。

　　3.水中三氯胺產(chǎn)生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產(chǎn)生沉淀，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結果偏低，有色離子干擾，也不應存在。

　　4.本法最低檢測質(zhì)量為0.05µg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣，最低檢測質(zhì)量濃度為0.001mg/L.

　　四、測定原理

　　在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產(chǎn)生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。

　　五、試劑

　　1.氫氧化鋁懸濁液

　　稱取125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨溶于1000mL純水中。加熱至60oc，緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉淀完全。充分攪拌后靜置，棄取上清液。用純水反復洗滌沉淀，至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗)。然后加入300mL純水成懸濁液，適應前振搖均勻。

　　2.對氨基苯磺酰胺溶液：(10g/L)

　　3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)

　　4.亞硝酸鹽氮標準儲備液：

　　稱取0.2463g在玻璃干燥器內(nèi)放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2)，溶于純水中，并定容至1000mL.每升加2mL氯仿保存。

　　5.亞硝酸鹽氮標準使用液：

　　取10.00mL標準儲備液于容量瓶中，用純水定容至500mL.再從中吸取10mL，用純水于容量瓶中定容至100mL.

　　六、儀器

　　具塞比色管50mL

　　分光光度計

　　七、分析步驟

　　1.若水樣中渾濁度或色度過大，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過濾。

　　2.先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)進中性，取50mL置于比色管中醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理。

　　3.另取50mL比色管配制標準濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配制。其他系列視檢測的具體情況而定。

　　4.向水樣及標準系列中分別加入1mL對氨基苯磺酰胺溶液。搖勻后放置2-8min，加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。

　　5.于540nm波長下，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min-2hr內(nèi)測定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。

　　6.繪制標準曲線。從標準曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。

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