2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（5）

　　二乙基二硫代氨基甲酸銀法

　　原理：砷化氫與 Ag(DDC)吡啶溶液作用，使 Ag(DDC)中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，直接比色或于 510nm 波長處測定吸光度，進行比較。

　　【X 型題】

　　1.下列雜質(zhì)中，屬于一般雜質(zhì)的有

　　A.氯化物

　　B.硫酸鹽

　　C.鐵鹽

　　D.砷鹽

　　E.重金屬

　　【答案】ABCDE

　　【解析】一般雜質(zhì)是指在自然界中分布廣泛、在多種藥品的生產(chǎn)中可能引入的雜質(zhì)，水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等。

　　雜質(zhì)的分類：

　　藥物中的雜質(zhì)按來源分為

　　一般雜質(zhì)：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘渣等。

　　一般雜質(zhì)其檢查方法收載在中國藥典的附錄中。

　　特殊雜質(zhì)： 離水楊酸、異煙肼中的游離肼、甾體激素中的其他甾體。

　　特殊雜質(zhì)檢查方法收載在中國藥典正文各藥品的質(zhì)量標準中。按

　　結(jié)構(gòu)分為：無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)

　　按是否有害分為：普通雜質(zhì)、毒性雜質(zhì)

　　【A 型題】

　　1.氯化物檢查法中，為避免單質(zhì)銀析出，采取的方法是

　　A.加入稀硝酸 10ml

　　B.加水成 40ml 后，再加硝酸銀試液 1ml

　　C.黑暗處放置 5min 后比濁

　　D.比濁前在亮處放置

　　E.加入硝酸銀試液 1.0ml，反復(fù)濾過至澄清

　　【答案】C

　　【解析】為了避免光線使單質(zhì)銀析出，在觀察前應(yīng)在暗處放置 5 分鐘。 氯化物檢查法

　　原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化物的白色混濁比色。

　　藥 物： Cl +-AgNO 3 —HNO3— AgCl 白色渾濁

　　對 照： NaCl ( c ,V)+ AgNO 3 —HNO3—AgCl 白色渾濁

　　測定條件：

　　1.標準 NaCl 溶液 0.01mgCl /ml，在測定條件下，以 50ml 中含 50～80μg 的 Cl 為宜， 相當于標準 NaCl 溶液 5～8ml。 ——原因：在此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁梯度明顯，便于比較。

　　2.反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進行，且以 50ml 供試溶液中含稀硝酸 10ml 為宜。

　　加稀硝酸的目的：①避免弱酸銀鹽的沉淀的形成而干擾檢查。

　　②加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。

　　3.試劑：硝酸銀

　　4.供試液和對照液稀釋后，再加硝酸銀溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀

　　5.避光、暗處放置 5 分鐘后比濁——目的：防止 AgCl 見光分解

　　6.比濁方法：同置于黑色背景上，自上向下觀察。

　　【A 型題】

　　1.重金屬檢查法中，所使用的醋酸鹽緩沖液的 pH 值是

　　A.1.5

　　B.2.5

　　C.3.5

　　D.4.5

　　E.5.5

　　【答案】C

　　【解析】重金屬檢查法中所使用的是 pH3.5 醋酸鹽緩沖溶液。

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