| 第 1 頁(yè)：第一節(jié) 異煙肼的分析 |
| 第 2 頁(yè)：第二節(jié) 硝苯地平的分析 |
| 第 3 頁(yè)：第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析 |
| 第 4 頁(yè)：第四節(jié) 鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析 |
| 第 5 頁(yè)：第五節(jié) 地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析 |
第五節(jié) 地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析
二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性，具有明顯紫外吸收。
一、鑒別
(一) 地西泮
1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜
3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。
(二) 奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
1.地西泮：在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。
2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法
三、含量測(cè)定
1.地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量
2.奧沙西泮：紫外分光光度法
四、地西泮制劑分析
(一)片劑
1.檢查
有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法，限量0.5%
含量均勻度：紫外分光光度法，284nm
溶出度：紫外分光光度法，242nm測(cè)定，吸收系數(shù)大，靈敏度更高
2.含量測(cè)定：紫外分光光度法，284nm
(二)注射液
1.有關(guān)物質(zhì)：HPLC，主成分自身對(duì)照法
2.含量測(cè)定：地西泮注射液處方中苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑有干擾，用HPLC法。此法操作簡(jiǎn)便、可消除干擾。
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