2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復習:第十章

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　　第十章 巴比妥類藥物的分析

　　第一節(jié) 苯巴比妥及其制劑的分析

　　一、苯巴比妥的分析

　　(一)鑒別

　　1.亞硝酸鈉-硫酸反應：顯橙黃色，隨即轉為橙紅色。苯環(huán)特征反應，可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

　　2.甲醛-硫酸反應：界面顯玫瑰紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

　　3.紅外光譜

　　4.丙二酰脲類反應

　　(1)與銀鹽反應：一銀鹽溶解，二銀鹽不溶

　　(2)與銅鹽反應：顯紫色

　　(二)特殊雜質的檢查

　　1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反應不完全，生成苯丙二酰脲，酸性強于苯巴比妥，可使甲基橙指示劑顯紅色。

　　規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。

　　2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質。

　　3.中性或堿性物質 主要是副產物或分解產物，為中性或堿性物質，不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。

　　(三)含量測定

　　銀量法：利用丙二酰脲類的銀鹽反應。若用二銀鹽渾濁來指示終點，在實際操作中反應較慢，難于判斷渾濁的出現。采用電位法指示終點可消除該缺陷。

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