2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專(zhuān)業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(12)

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　　氣相色譜法

　　氣相色譜法：以氣體為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。

　　原理：各組分在固定相與載氣(流動(dòng)相)間分配系數(shù)不等，按大小依次被載氣帶出色譜柱，小先流出。

　　一、基本原理：

　　(一)、基本概念：

　　一個(gè)組分的色譜峰用三項(xiàng)參數(shù)：峰高或峰面積(用于定量)、峰位(用保留值表示，用于定性)、峰寬(用于衡量柱效)。

　　(1)、保留時(shí)間 (tR) ：從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分的色譜峰頂點(diǎn)的時(shí)間間隔。

　　(2)、死時(shí)間 (t0)：分配系數(shù)為零的組分的保留時(shí)間。

　　(3)、相對(duì)保留值 (r)：兩組分的調(diào)整保留值之比。

　　(4)、半峰寬 (Wh/2)：峰高一半處的峰寬。

　　(二)、塔板理論：

　　塔板理論方程式(高斯方程式)：

　　理論塔板式數(shù)： 理論塔板高度：

　　(三)、速率理論： H=A+B/u+Cu

　　影響塔板高度的因素：1、渦流擴(kuò)散 2、縱向擴(kuò)散 3、傳質(zhì)阻抗

　　二、氣相色譜儀：

　　(1)、色譜柱：固定相與柱管組成。 填充柱、毛細(xì)管柱; 分配柱、吸附柱

　　(2)、固定液：高沸點(diǎn)的液體，操作下為液態(tài)。 甲基硅油、聚乙二醇等

　　選擇原則：按相似性、按主要差別、按麥?zhǔn)喜顒e選擇。

　　(3)、載體：化學(xué)惰性的多孔性微粒

　　(4)、毛細(xì)管色譜柱：開(kāi)管型、填充型

　　(5)、檢測(cè)器：1、濃度型檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器

　　2、質(zhì)量型檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器

　　中國(guó)藥典2000對(duì)氣相色譜規(guī)定：除檢測(cè)器種類(lèi)、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外，其他均可適當(dāng)改變，色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。

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