2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(shí)(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(24)

　　第三節(jié) 維生素E的分析

　　一、物理常數(shù)的測定：

　　①比旋度VE為右旋體②折光率：VE為油狀液體1.494~1.499③吸收系數(shù)

　　二、鑒別：

　�、倥c硝酸的反應(yīng)無水乙醇溶解，硝酸氧化VE成生育紅，顯橙紅色

　�、贗R

　　三、檢查：

　　1、酸度酸性雜質(zhì)采用氫氧化鈉滴定液滴定酚酞指示液

　　2、生育酚利用生育酚的還原性，采用鈰量法檢查

　　(無水乙醇溶解、二苯胺指示液、硫酸鈰滴定液)

　　3、正己烷天然VE需檢查殘留溶劑正己烷，采用GC法檢查(HP-5毛細(xì)管柱、FID)

　　四、VE的含量測定：各國藥典均采用GC法(內(nèi)標(biāo)加校正因子法)測定含量

　　OV-17硅酮為固定相HP-1毛細(xì)管柱載氣：N2

　　檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)內(nèi)標(biāo)：正三十二烷

　　第四節(jié)維生素K1及其制劑的分析

　　一、折光率的測定維生素K1為油狀液體折光率應(yīng)為1.525-1.528

　　二、鑒別：

　　①呈色反應(yīng)加5%氫氧化鉀的甲醇溶液變色②HPLC③UV④IR

　　三、檢查：

　　1、甲萘醌利用甲萘醌在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反映呈藍(lán)色進(jìn)行檢查

　　甲萘醌對(duì)照品對(duì)照法

　　2、順式異構(gòu)體(HPLC按峰面積歸一化法計(jì)算)

　　四、含量測定：

　　VK1原料藥：HPLC硅膠吸附色譜法內(nèi)標(biāo)：苯甲酸膽甾酯

　　VK1注射液：HPLCODS反相分配色譜外標(biāo)法

　　第十七章 抗生素類藥物的分析

　　1、抗生素的檢查

　　生產(chǎn)過程中可能引入的雜質(zhì)：有關(guān)物質(zhì)、聚合物，此外還有異常毒性、降壓物質(zhì)、熱原、細(xì)菌內(nèi)毒素和無菌等與安全性有關(guān)的檢查項(xiàng)目。

　　2、抗生素的含量測定方法