(一)溶出度與釋放度的測定
1. 布洛芬片溶出度的測定 紫外分光光度法
2. 布洛芬緩釋膠囊釋放度測定 HPLC法 按外標(biāo)法計算
(二)含量測定
1. 酸堿滴定法測定布洛芬片含量:中性乙醇作溶劑、酚酞作指示劑、氫氧化鈉滴定。
2. 高效液相色譜法測定布洛芬緩釋膠囊的含量。
第三節(jié) 丙磺舒原料藥的分析
(一)丙磺舒原料藥的鑒別
★1、 三氯化鐵反應(yīng):丙磺舒有羧基,在中性溶液中,可與三氯化鐵作用成鹽,形成米黃色沉淀。
★ 2、分解產(chǎn)物反應(yīng)
磺酰胺結(jié)構(gòu)在堿性條件下,加熱水解為硫酸鹽與游離烷基胺,可顯示硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。
3、紫外分光光度法 4、紅外光譜法
(二)丙磺舒原料藥的雜質(zhì)檢查
1、酸度:酸堿滴定法 檢查制備工藝中未反應(yīng)完全的鹽酸。
2、有關(guān)物質(zhì): TLC自身稀釋對照法檢查。
(三)丙磺舒原料藥的含量測定:
酸堿滴定法測定含量: 中性乙醇為溶劑、氫氧化鈉滴定劑、酚酞指示劑
第九章 胺類藥物的分析
代表藥物:鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、對乙酰氨基酚及苯乙胺類藥物中的腎上腺素。
第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑分析
鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)組成主要包括:對氨基苯甲酸與二乙氨基乙醇。
一、鹽酸普魯卡因原料藥的分析
(一)鑒別 《中國藥典》規(guī)定鑒別鹽酸普魯卡因的方法:水解反應(yīng)、 IR法、氯化物的反應(yīng)、芳香第一胺反應(yīng)。
1. 水解反應(yīng):
鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗铮^續(xù)加熱,產(chǎn)生的蒸汽能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,加熱至油狀物消失后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀。沉淀可溶于過量的鹽酸。
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