2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學專業(yè)知識(一)復習要點(15)

　　(一)鑒別 三氯化鐵反應、水解反應、紅外光譜法

　　★★★ ①三氯化鐵反應 ：酯鍵受熱水解后生成水楊酸，水楊酸含有酚羥基，可以在中性或弱酸性(PH 4 ~ 6)條件下，與FeCl3試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。三氯化鐵反應的反應方程式：

　�、谒�解反應： 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱煮沸，水解，生成水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化，生成水楊酸和醋酸，水楊酸不溶于水而析出白色沉淀 ，醋酸有特殊臭氣。

　　反應方程式如下：

　�、奂t外吸收光譜法 IR

　　(二)阿司匹林的雜質(zhì)檢查

　　(1)阿司匹林中特殊雜質(zhì)： 　未反應完全的苯酚及水楊酸;同時生成的副產(chǎn)物(不含羧基)：醋酸苯酯、水楊酸苯酯及乙酰水楊酸苯酯等。

　　(2)檢查項目：阿司匹林原料藥除一般雜質(zhì)檢查項目外，還需檢查

　�、� 溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。

　　控制原料藥中無羧基的特殊雜質(zhì)。

　　原理： 苯酚、醋酸苯酯、水楊酸苯酯及乙酰水楊酸苯酯等無羧基，不溶于碳酸鈉試液。

　　②游離的水楊酸： 《中國藥典》采用三氯化鐵顯色反應檢查阿司匹林中的游離水楊酸 。水楊酸有酚羥基與硫酸鐵銨反應成紫堇色。阿司匹林則不能，不干擾。

　　③易炭化物

　　★★3、 ——《中國藥典》直接酸堿滴定法：

　　★中性乙醇(對酚酞指示液顯中性) 作溶劑、酚酞指示劑、氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)

　　采用中性乙醇作溶劑的目的：避免溶劑中的酸性雜質(zhì)消耗滴定液而影響滴定結(jié)果。

　　★滴定度T ：每1 ml 氫氧化鈉滴定液相當于18.02 mg的阿司匹林原料藥。

　　T = 1.00× 10-3 L×0.1mol/L×180.16 g/mol = 0.01802 g = 18.02 mg

　　F：NaOH 滴定液濃度校正因子，F(xiàn) =滴定液的實際濃度/滴定液的規(guī)定濃度。