2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(15)

　　7. 熾灼殘渣檢查法：檢查有機(jī)物中混入的各種無機(jī)雜質(zhì)(如金屬的氧化物或鹽等)

　　屬于直接揮發(fā)重量法。

　　★ 樣品炭化后 + H2SO4濕潤 →700～800℃熾灼至恒重→稱重

　　★ 若熾灼殘渣需留作重金屬檢查時，則改在500～600℃熾灼至恒重

　　第二次及以后各次稱重均應(yīng)繼續(xù)熾灼0.5h后進(jìn)行。

　　8. 易炭化物檢查法

　　檢查藥物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。

　　★方法： H2SO4炭化后與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較(或與對照液比較法)

　　★對照液的配制：

　　比色用重鉻酸鉀液(黃色)0.25 ml、比色用硫酸銅液(藍(lán)色) 0.25 ml 、比色用氯化鈷液(紅色) 0.40 ml 、加水至5 ml。

　　9. 殘留溶劑測定法

　　(一)分類

　　根據(jù)有機(jī)溶劑的毒性，國際統(tǒng)一將殘留溶劑分四類

　　★第一類溶劑為應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)，共有5種：

　　苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、 1,1,1-三氯乙烷。

　　★第二類溶劑：應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。共有27種 ，常見的有：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈。

　　★第三類溶劑：毒性低，對人體危害較小的溶劑

　　★第四類溶劑：目前尚無足夠毒理學(xué)資料的溶劑

　　(二)檢查方法 各國藥典均采用氣相色譜法檢查殘留溶劑。

　　進(jìn)樣方法：頂空進(jìn)樣、溶液直接進(jìn)樣

　　10. 溶液顏色檢查法：控制藥物中有色雜質(zhì)含量方法

　　Ch.P(2005)采用三種方法檢查

　　★第一法：與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較法

　　標(biāo)準(zhǔn)比色液由三種有色無機(jī)鹽配成，分別為比色用重鉻酸鉀液(0.8000 mg/ml，黃色)、比色用硫酸銅液(62.4 mg/ml，藍(lán)色)、比色用氯化鈷液(59.5 mg/ml，紅色)

　　★第二法：可見分光光度法

　　★第三法：色差計法：測定與水的色差值 ∆E *

　　11. 澄清度檢查法 比濁度法

　　檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)，注射劑的原料藥應(yīng)作此項檢查。

　　★濁度標(biāo)準(zhǔn)液是用硫酸肼和烏洛托品(六亞甲基四胺)配制而成。

　　烏洛托品易水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與肼縮合成甲醛腙，形成白色渾濁，故可作為濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

　　《中國藥典》規(guī)定，“澄清”系指供試品溶液的澄清度相當(dāng)于所用溶劑，或未超過0.5號濁度標(biāo)準(zhǔn)液。

　　第八章 芳酸及其酯類藥物分析

　　芳酸及其酯類藥物的代表藥物： 阿司匹林、布洛芬和丙磺舒 化學(xué)結(jié)構(gòu)共性： 具有羧基

　　第一節(jié) 阿司匹林及其制劑的分析

　　阿司匹林為水楊酸與醋酸所成的酯，酯鍵易水解成水楊酸和醋酸。