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2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(14)

  ★ ★ 5. 砷鹽檢查法(限量檢查法)

  《中國藥典》采用 ①古蔡氏法 ②二乙基二硫代氨基甲酸銀法Ag-DDC法

  ①古蔡法:金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,氫與藥物中微量砷鹽反應(yīng),生成砷化氫氣體,遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法所得砷斑比較,來判斷砷鹽含量

  所用試劑:金屬鋅、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、溴化汞試紙、醋酸鉛棉花

  ★金屬鋅粒2 g與鹽酸的作用:生成新生態(tài)的氫(活潑性氫)

  ★加KI和酸性SnCl2試液:將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,可加快砷鹽被新生態(tài)氫還原為砷化氫的反應(yīng)速度。

  ★溴化汞試紙的作用:與砷化氫形成呈色的砷斑。

  ★加醋酸鉛棉花:吸收H2S,消除鋅;蚬┰嚻分泻械牧蚧锼a(chǎn)生硫化氫氣體的干擾。

  ★最佳條件:標(biāo)準(zhǔn)砷斑用2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(相當(dāng)于2mg As)制備。 2 mg As為砷鹽雜質(zhì)的限量。

 、 二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag - DDC法)

  ★原理:產(chǎn)生砷化氫以前和古蔡氏法一樣。

  砷化氫與Ag - DDC吡啶溶液作用,使Ag -DDC中的銀還原為紅色膠態(tài)銀。

  ★檢測方法 :直接目視比色;或于510nm波長處測定吸收度

  ★所用試劑:鋅粒、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、醋酸鉛棉花,Ag-DDC吡啶溶液(作用:生成紅色膠態(tài)銀)

  ★ 《中國藥典》:用Ag - DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液作砷化氫的吸收液,無吡啶惡臭,但靈敏度低。而《美國藥典》采用吡啶溶液。

  6. 干燥失重測定法:主要檢查藥物中的水份,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如殘留有機(jī)溶劑等。

  屬于間接揮發(fā)重量法

  (1)常壓恒溫干燥法:一般105℃。

  干燥至 “恒重”的第二次及以后各次稱重間隔為1h。

  供試品平鋪在扁形稱量瓶中的厚度一般不超過5mm。

  (2)干燥劑干燥法

  ★適用于受熱易分解的藥物:氯化銨、苯佐卡因、硝酸異三梨酯、馬來酸麥角新堿

  ★常用干燥劑:硅膠、濃硫酸 和五氧化二磷

  (3)減壓干燥法:適用于熔點(diǎn)低,受熱不穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。腎上腺素、地高辛

  (4)熱重分析法 Thermogravimetic analysis, TGA

  熱重法是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

  適用于結(jié)晶水的測定、貴重藥物或空氣中易氧化藥物干燥失重的測定。

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