3. 鐵鹽檢查法( Fe3+; Fe2+ ) 屬于比色法
《中國(guó)藥典》采用硫氰酸鹽法(SCN-)檢查鐵鹽
(1)目視比色法檢查鐵鹽雜質(zhì)時(shí),同置于白色背景上,自上向下觀察。
以50 ml溶液中含鐵10 ~ 50 mg Fe3+為宜。
(2)檢查鐵鹽所用試劑為:硫氰酸鹽(銨)溶液 、稀鹽酸、過硫酸銨、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液
★硫氰酸鹽(銨)作用:顯色劑,與Fe3+生成紅色[Fe(SCN)6]3-。
★稀鹽酸的作用:防止Fe3+水解。
★過硫酸銨[ (NH4)2S2O8]的作用:為氧化劑,氧化Fe2+成Fe3+,同時(shí)可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。
(3)需加入過量的硫氰酸銨溶液 原因:Fe3+與SCN-的顯色反應(yīng)為可逆反應(yīng)
(4)供試液管與對(duì)照液管色調(diào)不一致或呈紅色較淺,不便于比較
措施:用正丁醇或異戊醇提取分離。
★ ★ 4. 重金屬檢查法:
定義:在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉(S2-)作用顯色的金屬雜質(zhì),以鉛為代表。
中國(guó)藥典(2005年版)收載有四種方法:
第一法:硫代乙酰胺法; 第二法:熾灼破壞后檢查法
第三法:硫化鈉法; 第四法:微孔濾膜法
(1)重金屬檢查第一法:即硫代乙酰胺法 與對(duì)照液比較法,比色法
①在pH 3 ~ 3.5時(shí),硫化鉛的沉淀較完全。采用醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)維持酸度。
②所需試劑:硫代乙酰胺試液,醋酸鹽緩沖液(pH3.5), 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液
、鄣谝环ǖ倪m宜目視比色濃度范圍為:每27 ml溶液中含10 ~ 20 mg 鉛。
④采用外消色法消除顏色干擾:在加硫代乙酰胺試液前于對(duì)照液管中滴加稀焦糖溶液,或其他無干擾的有色溶液,使其顏色與供試品溶液管一致。
(2)第二法 將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。
、龠m于:難溶于水或乙醇、能與重金屬離子形成穩(wěn)定配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物
、谠恚簾胱瞥ニ幬锔蓴_,殘?jiān)?jīng)處理后同第一法檢查,比色法。
、蹮胱破茐乃幬锏臏囟葹椋500 ~ 600 ℃。
(3)第三法 硫化鈉法
磺胺類、巴比妥類藥物難溶于稀酸,但溶于堿性水溶液, 按第三法檢查重金屬。
原理:在氫氧化鈉溶液中,硫化鈉與重金屬離子反應(yīng)而呈色。 比色法。
所用試劑:氫氧化鈉試液、硫化鈉試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液
(4)第四法又稱微孔濾膜法
重金屬限量低時(shí),用微孔濾膜法,通過過濾,使重金屬硫化物沉淀富集于濾膜上,比較濾膜上供試溶液和對(duì)照溶液的色斑深淺,判斷重金屬是否超過限量?商岣邫z查的靈敏度。
★檢查原理同第一法。斑點(diǎn)比較法。適用于含2 ~ 5 g重金屬雜質(zhì)的檢查。
★當(dāng)藥物所含重金屬雜質(zhì)用納氏比色管檢查難以觀察判斷結(jié)果時(shí),應(yīng)改用第四法。
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