(一)直接滴定法:
絕大部分金屬離子與EDTA的配位反應(yīng)能滿足滴定的要求,可采用直接滴定法測定,如鈣鹽、鎂鹽、鋅鹽、鐵鹽和銅鹽等。
(1)《中國藥典》中葡萄糖酸鈣的含量測定 配位滴定法:
鈣紫紅素為指示劑,乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定
《中國藥典》中硫酸鈣、氯化鈣、乳酸鈣及其制劑等均采用配位滴定法測定含量
(2)硫酸鋅的含量測定:鉻黑T為指示劑;方法中加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)控制酸度
《中國藥典》中氧化鋅、十一烯酸鋅、葡萄糖酸鋅及其制劑均采用配位滴定法測定含量,鉻黑T為指示劑。
(二)間接滴定法—如氫氧化鋁的含量測定:
二甲酚橙指示液 ;加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)控制酸度
第五章 分光光度法
v 分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度或發(fā)光強度,進行定性、定量分析的方法。
§1. 紫外-可見分光光度法
紫外光區(qū) 200-400 nm;可見光區(qū) 400-760 nm。
紫外-可見吸收光譜:物質(zhì)吸收紫外和可見光區(qū)的電磁波而產(chǎn)生的吸收光譜
躍遷:物質(zhì)分子的價電子吸收了光的能量,由低能量的基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣芰康募ぐl(fā)態(tài)的過程。
躍遷發(fā)生的條件:光子所提供的能量與躍遷所需能量相當。
不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)分子能級差不同,(吸收的能量不同)電子躍遷不同,可產(chǎn)生不同紫外-可見吸收光譜,可進行定性分析——鑒別的依據(jù)。
一、 基本原理
1.光的吸收定律Lambert-Beer定律 ——吸收光譜法的基本定律
一定濃度范圍內(nèi),一定條件下,被該物質(zhì)吸收的光量(吸光度A)與該物質(zhì)溶液的濃度(C)和液層厚度(L)成正比: —— 藥物定量測定的依據(jù)
★★ A = -lg ( I/I0 )= - lg T = E∙C∙L
物質(zhì)分子對特定波長的光的吸收程度與分子的結(jié)構(gòu)、溶液濃度、液層厚度(光路長度)有關(guān)。
2.★★吸收系數(shù)
1)A = E∙C∙L公式中,E為物質(zhì)的物理(特性)常數(shù)。E越大,說明物質(zhì)對某波長的光的吸收能力越強
\E®定性、定量依據(jù)。
2)兩種表示方法:C單位為“mol/L” 時,E為摩爾吸收系數(shù),用e 表示;
當C用“g/100ml”為單位時,E為比吸收系數(shù)或百分吸收系數(shù),用E1%1cm表示。
3)★E1%1cm的物理意義:吸光物質(zhì)C為1% ,L為1cm時,在一定條件下(波長、溶劑、溫度一定)測得的吸光度A。
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