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2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(9)

  §6. 配位滴定法

  定義:以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法,主要用于含金屬離子的藥物測定。

  目前多用氨羧配位劑為滴定液,其中以乙二胺四醋酸(EDTA)應(yīng)用最廣

  一、基本原理

  1. EDTA與金屬離子配位反應(yīng)的特點(diǎn):

  (1) EDTA幾乎能與所有金屬離子配位,絕大多數(shù)配合物都相當(dāng)穩(wěn)定

  (2) EDTA與金屬離子的配位比均是1:1關(guān)系

  (3) 配位化合物大多數(shù)都易溶于水、都是無色的。

  2.配合物的穩(wěn)定常數(shù)KMY(形成常數(shù))

  配位化合物穩(wěn)定性的表示方法:KMY和K´MY

  M+Y MY

  金屬離子 EDTA

  理論穩(wěn)定常數(shù)

  討論:KMY↑,配合物穩(wěn)定性↑ ,配位反應(yīng)進(jìn)行的越完全

  3.副反應(yīng)系數(shù)

  酸效應(yīng)系數(shù)aY(H)、共存離子效應(yīng)系數(shù)aY(N)、與其他配位劑配位效應(yīng)系數(shù)aM(L) 配合物MY的副反應(yīng)系數(shù)aMHY、aMOHY

  ★4. 條件穩(wěn)定常數(shù)K¢MY

  K¢MY = [MY¢]/[M¢] [Y¢]

  [M¢]=aM[M], [Y¢]=aY[Y], [MY¢]=aMY[MY]

  K¢MY :表示在一定條件下,有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)主反應(yīng)(配位反應(yīng))進(jìn)行的程度。

  在一定條件下為常數(shù)(一定pH,一定試劑濃度,aM、aY 、 aMY 為定值); K¢MY是用副反應(yīng)系數(shù)校正后的實(shí)際穩(wěn)定常數(shù)。

  lgK¢MY = lgKMY -lgaM - lgaY

  ♣♣5. 配位滴定條件的選擇

  1)配位滴定條件的判斷:lgK´MY³8 或 lgK´MY·C³6

  2)影響滴定突躍范圍的因素: K´MY, CM

 、貹´MY↑,突躍范圍↑

 、贙´MY一定,被測金屬離子濃度CM↑,突躍范圍↑

  二、金屬指示劑 ——配位滴定法

  定義:一種能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料顯色劑,可指示滴定過程中金屬離子濃度的變化

  常用:鉻黑T

  金屬指示劑必須具備的條件

  1) 與金屬離子生成的配合物MIn顏色(大多紅色)應(yīng)與指示劑本身HIn2-的顏色有明顯區(qū)別。

  2) 金屬指示劑配合物(MIn)的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬EDTA配合物(MY)的穩(wěn)定性低。一般應(yīng)小兩個(gè)數(shù)量級。否則終點(diǎn)提前或推后。

  3) HIn穩(wěn)定,MIn易溶于水

  三、滴定液的配制與標(biāo)定

  (1)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/L)

  標(biāo)定:基準(zhǔn)氧化鋅(800℃灼燒至恒重);鉻黑T為指示劑

  加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)作用:控制溶液的酸度為10.0 (非常重要,一定要知道)

  (2) 鋅滴定液(0.05mol/L)

  標(biāo)定:乙二胺四醋酸二鈉滴定液比較法、鉻黑T為指示劑

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