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  三、亞硝酸鈉滴定法

  (一)基本原理

  1. HCl中,亞硝酸鈉滴定液與芳伯胺 ¾®重氮化反應(yīng)

  Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O

  在本法中,所有芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的摩爾比均為1:1。

  2.影響亞硝酸鈉法滴定的因素及指示終點方法

  (1)酸的種類及濃度: HBr最快,貴;實際HCl

  過量的HCl ¾®加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,防止生成偶氮氨基化合物

  (2)反應(yīng)溫度: CP規(guī)定室溫(10℃-30℃)

  滴定速度:滴定管尖端插入液面下2/3處(防HNO2逸失),迅速加入大部分滴定液,近終點時緩緩滴定至終點。

  ♣★ (3) 加2g溴化鉀的作用¾®重氮化反應(yīng)為分子間反應(yīng),慢,加入KBr可加快重氮化反應(yīng)速度。

  ♣★♣(4)亞硝酸鈉法指示終點的方法:

 、佟吨袊幍洹凡捎糜劳5味ǚㄖ甘窘K點  屬于電流法

  ②外指示劑法:如KI-淀粉糊或試紙

  (二)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

  標(biāo)定用基準(zhǔn)物:對氨基苯磺酸  永停法指示終點

  1mol的NaNO2相當(dāng)于1mol的對氨基苯磺酸

  (三)應(yīng)用:鹽酸普魯卡因(注射液)、磺胺甲惡唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量測定

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