三、亞硝酸鈉滴定法
(一)基本原理
1. HCl中,亞硝酸鈉滴定液與芳伯胺 ¾®重氮化反應(yīng)
Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O
在本法中,所有芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的摩爾比均為1:1。
2.影響亞硝酸鈉法滴定的因素及指示終點方法
(1)酸的種類及濃度: HBr最快,貴;實際HCl
過量的HCl ¾®加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,防止生成偶氮氨基化合物
(2)反應(yīng)溫度: CP規(guī)定室溫(10℃-30℃)
滴定速度:滴定管尖端插入液面下2/3處(防HNO2逸失),迅速加入大部分滴定液,近終點時緩緩滴定至終點。
♣★ (3) 加2g溴化鉀的作用¾®重氮化反應(yīng)為分子間反應(yīng),慢,加入KBr可加快重氮化反應(yīng)速度。
♣★♣(4)亞硝酸鈉法指示終點的方法:
、佟吨袊幍洹凡捎糜劳5味ǚㄖ甘窘K點 屬于電流法
②外指示劑法:如KI-淀粉糊或試紙
(二)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定
標(biāo)定用基準(zhǔn)物:對氨基苯磺酸 永停法指示終點
1mol的NaNO2相當(dāng)于1mol的對氨基苯磺酸
(三)應(yīng)用:鹽酸普魯卡因(注射液)、磺胺甲惡唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量測定
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