2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
1)間接法配制:用新煮沸放冷的水(除CO2、O2、嗜硫細(xì)菌)
加無水Na2CO3:為穩(wěn)定劑
2)標(biāo)定:《中國(guó)藥典》2005年版----置換碘量法 基準(zhǔn)物K2Cr2O7,淀粉指示劑
K2Cr2O7與Na2S2O3的摩爾比為1:6
滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正:
二、鈰量法
(一)基本原理
1)定義:以硫酸鈰[Ce(SO4)2]為滴定液,在酸性條件下測(cè)定還原性物質(zhì)的滴定方法
滴定反應(yīng):黃色 Ce4++e Û Ce3+ 無色
2)♣♣♣終點(diǎn)判斷 ①《中國(guó)藥典》采用鄰二氮菲指示劑法;、谧陨碇甘緞┓
鄰二氮菲指示劑法:鄰二氮菲與亞鐵離子的配合物顯紅色,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,指示劑中的Fe2+→Fe3+,生成鄰二氮菲鐵,顯淡藍(lán)色指示終點(diǎn)。
鄰二氮菲指示液的組成: 硫酸亞鐵、鄰二氮菲、硫酸
要求:待測(cè)組分的還原性比指示劑強(qiáng)。
(二)硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)的配制和標(biāo)定
配制:使用[Ce(SO4)2 ·4H2O]間接法配制
標(biāo)定:
1)基準(zhǔn)物三氧化二砷As2O3
2)加NaOH滴定液、過量鹽酸、一氯化碘試液(特殊試液)、鄰二氮菲指示液。
一氯化碘:屬于特殊試劑,催化作用,加快Ce4+氧化亞砷酸H3AsO3的速度
♣♣(三)鈰量法應(yīng)用:不受制劑中淀粉、糖類等干擾----特別適合糖漿劑、片劑等制劑的測(cè)定。
《中國(guó)藥典》用鈰量法測(cè)定含量的藥物:硫酸亞鐵片、硫酸亞鐵緩釋片、葡萄糖酸亞鐵及其制劑、富馬酸亞鐵及其制劑等;硝苯地平
例:硫酸亞鐵片的含量測(cè)定:1mol的Ce(SO4)2相當(dāng)于1mol的FeSO4
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