2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十七)

第四節(jié)  硫酸慶大霉素及其制劑的分析
一、鑒別
1.茚三酮反應(yīng)  分子中有α－羥基胺結(jié)構(gòu)，可與茚三酮縮合成藍紫色化合物。
2.薄層色譜法
3.紅外光譜法

二、檢查
1.水分  按費休法測定含水不得超過15.0％
2.硫酸鹽  配位滴定法
先加入定量過量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應(yīng)為32.0～35.0%。
3.細菌內(nèi)毒素
4.C組分檢查  HPLC
慶大霉素為C組分復(fù)合物，其不同C組分活性無明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對含量。本品無紫外吸收，用蒸發(fā)光散射檢測器檢測

三、含量測定  微生物檢定法

四、制劑分析
注射液檢查pH值、顏色、無菌、細菌內(nèi)毒素；緩釋片檢查釋放度

第五節(jié) 鹽酸四環(huán)素及其制劑的分析
一、鑒別
1.三氯化鐵反應(yīng)：具酚羥基和烯醇結(jié)構(gòu)，與鐵離子形成紅色配合物
2.高效液相色譜法  供試品與對照品保留時間一致
3.紅外分光光度法  測定最大吸收波長和相應(yīng)吸收度
4.氯化物鑒別反應(yīng)

二、檢查
1.有關(guān)物質(zhì)  主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。采用HPLC法檢查，加校正因子的主成份對照法
2.雜質(zhì)吸收度  控制本品中差向異構(gòu)體、脫水異構(gòu)體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在530nm波長有較強吸收，控制樣品在530nm吸收度，達到控制雜質(zhì)的目的。
3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌

三、含量測定
HPLC，外標法計算。

四、制劑分析
片劑、膠囊劑雜質(zhì)限度有所放寬，需測定溶出度

第六節(jié) 羅紅霉素及其制劑的分析
一、鑒別
1.HPLC
2.紅外光譜法

二、檢查
1.堿度  測定pH值
2.有關(guān)物質(zhì)  HPLC，主成份自身對照法
3.水分  按費休法測定含水不得超過3.0％

三、含量測定  HPLC，外標法計算

四、制劑分析
有關(guān)物質(zhì)限度有所不同