2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十一)

第四節(jié) 硫酸奎寧的分析
一、鑒別
1.熒光反應(yīng)  加水溶解后，加稀硫酸成酸性，顯藍(lán)色熒光
2.綠奎寧反應(yīng)  含氧喹啉衍生物特征反應(yīng)
在藥物微酸性水溶液中滴加微過(guò)量溴水，再加入過(guò)量氨試液，顯翠綠色。
3.硫酸鹽鑒別
4.紅外光譜

二、特殊雜質(zhì)檢查
1.氯仿－乙醇中不溶物檢查
檢查制備過(guò)程中引入的無(wú)機(jī)鹽與其他生物堿。取供試品2g，不溶物濾過(guò)干燥至恒重，遺留殘?jiān)�不得過(guò)2mg。
2.其他金雞納堿的檢查：薄層色譜自身稀釋對(duì)照法

三、含量測(cè)定
非水滴定法：1mol硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸

第五節(jié) 硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應(yīng)  加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽

二、特殊雜質(zhì)檢查
馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色

三、含量測(cè)定
1.原料藥  非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點(diǎn)。
2.注射劑  紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測(cè)定含量。

【A型題】
1《中國(guó)藥典》規(guī)定異煙肼中的游離肼雜質(zhì)檢查方法是
A  HPLC     B  GC
C  TLC      D比色法
E比濁法
參考答案C

4鹽酸氯丙嗪的顏色檢查是控制
A氯化物         B氯丙嗪
C氧化物         D降解產(chǎn)物
E自由基產(chǎn)物
參考答案C

5檢查硫酸阿托品中莨菪堿的方法是
A旋光度測(cè)定法     B比旋度法
C比色法           D比濁法
E  TLC
參考答案A

7非水滴定法測(cè)定硝酸士的寧含量時(shí)，指示終點(diǎn)方法是
A結(jié)晶紫指示液
B二甲基黃指示液
C永停終點(diǎn)法
D電位滴定法
E橙黃指示液
參考答案D

8在葡萄糖的比旋度測(cè)定中，加氨試液并放置10min的目的是
A使反應(yīng)進(jìn)行完全
B使達(dá)到變旋平衡
C使溶液濃度均勻
D使溶解完全
E使呈半縮醛結(jié)構(gòu)
參考答案B

9葡萄糖注射液中5－羥甲基糠醛檢查方法是
A沉淀法        B氧化還原法
C呈色法        D旋光度測(cè)定法
E紫外分光光度法，規(guī)定吸收波長(zhǎng)與相應(yīng)吸收度
參考答案E

10Kedde反應(yīng)是
A苷元不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)
Bα-去氧甲基五碳糖反應(yīng)
C乳糖特征反應(yīng)
D葡萄糖反應(yīng)
E蔗糖反應(yīng)
參考答案A