2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十一)

第十三章 生物堿類藥物的分析

第一節(jié) 鹽酸麻黃堿的分析
一、鑒別
1.雙縮脲反應(yīng)  芳環(huán)側(cè)鏈上氨基醇特征反應(yīng)
在堿性條件下與硫酸銅反應(yīng)生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚層呈紫紅色，水層呈藍色。
2.紅外光譜
3.Cl－反應(yīng)

二、含量測定
（一）非水溶液滴定法
1．鹽酸麻黃堿：本品為鹽酸鹽，需預(yù)先加入醋酸汞。
2．注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小時后滴定

（二）比色法
滴鼻液：與茚三酮反應(yīng)呈色，對照品比較法測定含量

第二節(jié) 硫酸阿托品的分析
一、鑒別
1.Vitali反應(yīng)  托烷生物堿特征反應(yīng)
與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解
(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別

二、特殊雜質(zhì)檢查
1.莨菪堿的檢查
阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查
制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

三、含量測定
非水滴定法：硫酸酸性強，硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

第三節(jié) 鹽酸嗎啡及其制劑的分析
一、鹽酸嗎啡的分析
（一）鑒別
1.甲醛－硫酸反應(yīng)  嗎啡生物堿特征反應(yīng)
加甲醛－硫酸試液，顯紫堇色
2.鉬硫酸反應(yīng)  嗎啡生物堿特征反應(yīng)
加鉬硫酸試液，顯紫色，繼變?yōu)樗{色，最后變?yōu)樽鼐G色
3.鐵氰化鉀反應(yīng)  嗎啡還原性
加鐵氰化鉀試液被氧化生成偽嗎啡，鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與三氯化鐵反應(yīng)生成普魯士藍。
此反應(yīng)為嗎啡和可待因的區(qū)分反應(yīng)
4.紅外光譜
5.氯化物鑒別反應(yīng)

（二）特殊雜質(zhì)檢查
1.阿樸嗎啡  為嗎啡脫水產(chǎn)物，其水溶液在碳酸氫鈉堿性條件下被碘試液氧化生成翠綠色化合物，溶于乙醚呈寶石紅色。規(guī)定50mg藥物經(jīng)檢查醚層和水層不得顯色。
2.罌粟酸  在微酸性溶液中與三氯化鐵生成紅色罌粟酸鐵。規(guī)定加三氯化鐵試液不得顯紅色
3.其他生物堿  包括可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等。采用薄層色譜。對照品比較法檢查可待因，自身稀釋對照法檢查其他生物堿。限度均為1%。

（三）含量測定
非水滴定法：加醋酸汞消除鹽酸的影響
二、片劑的分析
含量均勻度、溶出度、含量測定：紫外分光光度法，對照品比較法測定