2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十)

二、有關(guān)物質(zhì)檢查
(一)溶液澄清度和顏色
澄清度  控制游離氯丙嗪
顏色    控制氧化產(chǎn)物的量

(二)有關(guān)物質(zhì)
控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查。限量1.0%。
奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查，規(guī)定限量3.0％

三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定
(一)鹽酸氯丙嗪
1.原料藥  非水溶液滴定法
側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進(jìn)行滴定
2.片劑  紫外分光光度法
在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度，按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。
3.注射劑  紫外分光光度法
維生素C在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

四、奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定
1.原料藥  非水滴定法
2.片劑  紫外分光光度法，對(duì)照品比較法計(jì)算含量
3.注射劑  萃取后非水滴定法
　　由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測(cè)定。

第五節(jié) 地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析

二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性，具有明顯紫外吸收。
一、鑒別
(一) 地西泮
1.硫酸-熒光反應(yīng)  藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜
3. 氯元素反應(yīng)  本藥物為有機(jī)氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。

(二) 奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應(yīng)  鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜

二、有關(guān)物質(zhì)檢查
1．地西泮：在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2－甲氨基－5－氯二苯酮雜質(zhì)。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。
2．奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法

三、含量測(cè)定
1．地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量
2．奧沙西泮：紫外分光光度法

四、地西泮制劑分析
（一）片劑
1．檢查
有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法，限量0.5％
含量均勻度：紫外分光光度法，284nm
溶出度：紫外分光光度法，242nm測(cè)定，吸收系數(shù)大，靈敏度更高
2．含量測(cè)定：紫外分光光度法，284nm

（二）注射液
1．有關(guān)物質(zhì)：HPLC，主成分自身對(duì)照法
2．含量測(cè)定：地西泮注射液處方中苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑有干擾，用HPLC法。此法操作簡(jiǎn)便、可消除干擾。

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