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2006年全國執(zhí)業(yè)藥師知識(shí)必備:藥物分析輔導(dǎo)(二)


白帶丸含量測(cè)定方法
  白帶丸處方為:黃柏(酒炒)150g,椿皮300g,白芍100g,當(dāng)歸100g,香附(醋制)50g。
     2005《中國藥典》白帶丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至5.0)(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為346nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻(xiàn)報(bào)道的多以芍藥苷為指標(biāo),如:鄧君麗等HPLC法測(cè)定白帶丸中芍藥苷的含量,采用LC-2010A高效液相色譜儀,色譜柱為Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm, 5μm ),流動(dòng)相:乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0),流速10ml/min,柱溫35℃,檢測(cè)波長230nm。樣品用甲醇超聲處理。
      賈善學(xué)等用反相HPLC法測(cè)定白帶丸中芍藥苷的含量,采用SP-1000高效液相色譜儀,色譜柱為ODS(4.6×200mm),填料HYPERSIL 5μm,流動(dòng)相為乙晴-0.1%磷酸(15:85),檢測(cè)波長230nm。樣品用稀乙醇超聲處理后,用中性氧化鋁柱處理。
     陳勇川等高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定麻仁丸和除濕白帶丸中芍藥苷的含量,運(yùn)行緩沖液為50mmol/L硼砂緩沖液,用氫氧化鈉調(diào)pH為10.6,操作電壓20 kV,極性由正到負(fù),檢測(cè)波長230nm,柱溫20℃,采用壓力進(jìn)樣,壓力進(jìn)樣常數(shù)為10psi×S。
     另外,刑黎明等用熒光薄層掃描法測(cè)定了白帶丸中小檗堿的含量,采用硅膠G板,展開劑為苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇(9.2:3:2.4:1),激發(fā)波長為343nm,2號(hào)濾光片。

全天麻膠囊含量測(cè)定方法
   全天麻膠囊為天麻經(jīng)加工成細(xì)粉制成的膠囊劑。
     2005《中國藥典》白帶丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽溶液(0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液等量混合)-水(10:3:87)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為270nm。理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)應(yīng)不低于1500。
      供試品溶液的制備:取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取約0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加甲醇5ml,稱定重量,超聲處理30分鐘后,靜置24小時(shí),振搖,再超聲處理2小時(shí),再稱定重量,放冷,加甲醇補(bǔ)足減失的的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻(xiàn)報(bào)道的多以天麻素為指標(biāo),流動(dòng)相系統(tǒng)多為乙腈-水系統(tǒng),檢測(cè)波長為270nm,樣品用甲醇處理。如:莫志江等用RP- HPLC法測(cè)定全天麻膠囊中天麻素的含量,色譜柱為Nova-PaK C18反相柱( 4μm,250mm×4.0mm),柱溫30℃,流動(dòng)相為乙睛-水( 4:96),檢測(cè)波長270nm。聶浩鴻測(cè)定天麻素的含量時(shí),用的是甲醇-磷酸鹽溶液-水(2:4:94)系統(tǒng),檢測(cè)波長為220nm。

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