2006年全國(guó)執(zhí)業(yè)藥師知識(shí)必備：藥物分析輔導(dǎo)(一)

　牛黃解毒片含量測(cè)定方法
　　牛黃解毒片處方為：人工牛黃5g，雄黃50g，石膏200g，大黃200g，黃芩150g，桔梗100g，冰片25g，甘草50g。
    　2005《中國(guó)藥典》牛黃解毒片含量測(cè)定項(xiàng)下：
    　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
     　供試品溶液的制備：取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.6g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加70%乙醇30ml，超聲處理（功率 250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)�，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。
    　文獻(xiàn)報(bào)道的以黃芩苷為指標(biāo)的，如：吳麗群用HPLC法測(cè)定牛黃解毒片中黃芩苷的含量，采用Agilent-1100高效液相色譜儀，色譜柱為DiamonsiC18，200×4.6mm ID，5μm，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(55：45)，檢測(cè)波長(zhǎng)274nm，柱溫室溫，流速1.0ml/min。樣品用70%乙醇超聲處理，結(jié)果回收率為101.6%，RSD小于1.3%。
   　 李靜瑜用HPLC法測(cè)定牛黃解毒片中黃芩苷的含量，采用惠普HP1100高效液相色譜儀，色譜柱為HP Hypersil-ODS（5μm，125×4mm），流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸（45：55：0.2），檢測(cè)波長(zhǎng)315nm，柱溫室溫。
    　陳勝璜用雙波長(zhǎng)法測(cè)定牛黃解毒片中黃芩甙的含量，采用日本島津UV-265紫外分光光度計(jì)，雙波長(zhǎng)為240.2nm和278.0nm，樣品用75%甲醇超聲處理。
    　以蒽醌類(lèi)為含量測(cè)定指標(biāo)的文獻(xiàn)報(bào)道較多，如：李太平等用HPLC法測(cè)定了大黃素、大黃酸的含量，采用島津LC-10AVP液相色譜儀，色譜柱為Diamonsil (TM 鉆石)，C18柱(20cm×4.6,5μm)，流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(720：280：1)，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流速1.5mL/min，柱溫 30℃。樣品用甲醇超聲處理后用鹽酸水解、氯仿提取，結(jié)果大黃素進(jìn)樣量在0.469～1.407μg時(shí)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992)，大黃酸在進(jìn)樣量為0.3125～0.9375μg時(shí)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992)，加樣回收率分別為98.2 %(大黃素)， 98.4%(大黃酸)，RSD分別為0.43%(大黃素)，0.72%(大黃酸)。
    　楊冬梅等用薄層掃描法測(cè)定了大黃素的含量，采用島津CS-930薄層掃描儀，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液，硅膠G板，Λs=440nm，ΛR=560nm。樣品用乙醚超聲處理。
    　 以膽酸為指標(biāo)的，如：凌麗美用薄層掃描法測(cè)定了膽酸的含量，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸(8：5：5)為展開(kāi)劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描Λs=390nm，λR=650nm。樣品的處理方法：用甲醇超聲提取，再用20%氫氧化鈉回流提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用醋酸乙酯提取。