2006年全國(guó)執(zhí)業(yè)藥師知識(shí)必備：藥物分析輔導(dǎo)(一)

一：六一散含量測(cè)定方法
　　六一散處方為：滑石粉600g，甘草100g。
    　2005《中國(guó)藥典》六一散含量測(cè)定項(xiàng)下：
   　 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-磷酸二氫銨溶液（取磷酸二氫銨1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）（65：35）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
    　供試品溶液的制備：取本品約1.5g，精密稱定，精密加入流動(dòng)相25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
    　文獻(xiàn)報(bào)道的以甘草酸單銨為指標(biāo)的，如：陳建華等用HPLC法測(cè)定六一散中甘草酸單銨的含量，高效液相色譜儀為Waters 510/ 484/ 75B 色譜系統(tǒng)。采用Hypersil C18 (4.6×150,5μ) 分析柱，流動(dòng)相為甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ L醋酸銨溶液(62：38)，流速1.2ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)250nm，柱溫室溫。樣品用流動(dòng)相超聲處理，結(jié)果甘草酸單銨的線性范圍1.6～8μg，平均加樣回收率為99.4%。

二：六應(yīng)丸含量測(cè)定方法
　　六應(yīng)丸處方為：丁香，蟾酥，雄黃，牛黃，珍珠，冰片。
    　2005《中國(guó)藥典》六應(yīng)丸含量測(cè)定項(xiàng)下：
    　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液（50：50）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為296nm。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計(jì)應(yīng)不低于9000。
    　供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，精密加入甲醇20ml，稱定重量，加熱回流1.5小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　　　

　　倪坤儀等使用自制的1-溴乙�；鶎�(duì)硝基苯為衍生試劑，制成對(duì)硝基苯甲酰甲基酯，在254nm檢測(cè)，分離測(cè)定了牛黃及其制劑（六應(yīng)丸等）中膽酸、豬去氧膽酸等的含量。