鑒別:沉淀反應(yīng)。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性,在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性條件下加熱,氯氮卓C2上的甲氨基水解為羰基,進(jìn)一步水解,生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基,與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng),產(chǎn)生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無(wú)此反應(yīng)。
硫酸-熒光反應(yīng)。苯駢二氮卓類(lèi)藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)出不同顏色的熒光,地西泮:黃綠色熒光;氯氮卓:黃色熒光。
紫外分光光度法。
氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞,使有機(jī)結(jié)合的氯氣轉(zhuǎn)化為Cl-,用5%的氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化后,顯氯化物的鑒別反應(yīng)。
地西泮的有關(guān)物質(zhì):薄層色譜,檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì),主要雜質(zhì)為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產(chǎn)物。高效液相色譜法。
含量測(cè)定:非水溶液滴定法。地西泮:溶劑:冰醋酸和醋酐,指示劑:結(jié)晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓:溶劑:冰醋酸。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測(cè)定含量。
溶出度:紫外分光光度法。
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑,干擾紫外分光光度法測(cè)定,所以采用高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)為萘。
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