鑒別:1.芳伯氨基的反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反應(yīng)。
與芳醛的縮合反應(yīng)。本類藥物的芳伯氨基可和芳醛(如對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等)在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。
如與對二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。
2.與硫酸銅的成鹽反應(yīng)。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑,具有酸性,可以和金屬離子(如Cu2+、Ag+、Co2+等)生成難溶性沉淀。
磺胺甲噁唑:草綠色;前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。
3.N1取代基的反應(yīng)。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑N1上均為含氮雜環(huán)取代,有一定堿性,可以和有機(jī)堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。
4.紅外光光光度法。
磺胺甲噁唑的含量測定:亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑,可加快滴定反應(yīng)速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時(shí)應(yīng)將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點(diǎn)。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度,用紫外分光光度法。
復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定:雙波長分光光度法。關(guān)鍵是選擇測定波長(λ2)和參比波長(λ1)。波長選擇的原則是:干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應(yīng)相等。測定組分在兩波長的ΔA盡量大……
復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測定:測定波長(λ2):257nm,在304nm波長附近(每間隔0.5nm)選擇等吸收點(diǎn)波長作為參比波長(λ1),要求ΔA=Aλ1—Aλ2=0.含量測定結(jié)果的計(jì)算公式為:
TMP的測定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑,以239nm作為測定波長(λ2),用SMZ對照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長(λ1)。
復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測定:磺胺嘧啶(SD)的最大吸收波長為308nm,此波長處TMP無吸收,所以可直接測定SD的含量。
SD對TMP的測定有干擾,所以采用雙波長分光光度法測定TMP含量。
美國藥典用高效液相色譜法測定。
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