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復(fù)習(xí)總結(jié):腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點

   腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點:

    本類藥物具烴氨基側(cè)鏈,顯弱酸性,游離堿溶于有機溶劑,其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易氧化,色漸變深,在堿性溶液中更易變色;多數(shù)藥物分子中有手性碳原子,具有光學(xué)活性;苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

    鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素:翠綠色,加氨試液,顯紫色→紫紅色。

    重酒石酸去甲腎上腺素:翠綠色,加碳酸氫鈉試液,顯藍色→紅色。

    鹽酸去氧腎上腺素:紫色。

    鹽酸異丙腎上腺素:深綠色,滴加新制的5%碳酸氫鈉試液,顯藍色→紅色。

    氧化反應(yīng):鹽酸異丙腎上腺素:在偏酸性條件下被碘迅速氧化,生成異丙基腎上腺素紅,加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退,溶液顯淡紅色。

    重酒石酸去甲腎上腺素:在上述條件下比較穩(wěn)定,幾乎不被碘氧化,需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(pH為3.56)中被碘氧化,溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。

    腎上腺素:在酸性條件下,被過氧化氫氧化后,溶液顯血紅色。

    甲醛-硫酸反應(yīng):重酒石酸去甲腎上腺素:橙色→暗紫色。

    異丙腎上腺素:污紫色。

    去氧腎上腺素:污紫色。

    紫外特征吸收與紅外吸收光譜。

    腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收,而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規(guī)定:在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05,即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%.含量測定:非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑,加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾,結(jié)晶紫為指示液。

    溴量法:鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計算各供試品的含量。

    操作要點:⑴游離溴及碘極易揮散,操作過程中必須防止逸失。

    ⑵不能加入太過量的溴,否則在溴代反應(yīng)中會引起酚羥基的氧化或溴化,一般加入的溴液以過量2%為宜。

    ⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失,應(yīng)按平行條件進行空白試驗。

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